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實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的使用與維護(hù)

本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員通過(guò)對(duì)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理以及維護(hù)和保養(yǎng)等方面做出了詳細(xì)的介紹和分析。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來(lái)的一款實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì)，直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測(cè)器的數(shù)值，以及運(yùn)行時(shí)間，具備一鍵降溫功能，操作簡(jiǎn)單直觀，使用方便。本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、司法調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。儀器測(cè)試精度高，重復(fù)性好，值得信賴 。

氣相色譜儀作為一種大型精密儀器，對(duì)操作者的要求也是*的，只有按照要求正確操作且定期進(jìn)行維護(hù)才能保證儀器的精密度，減少儀器故障，同時(shí)能更有效地延長(zhǎng)儀器的使用壽命。關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；使用；維護(hù)

1 基本結(jié)構(gòu)

氣相色譜儀主要結(jié)構(gòu)分為兩個(gè)單元：分析單元和顯示單元。分析單元的主要部件有：氣源、進(jìn)樣裝置及控制計(jì)量裝置等，顯示單元的結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，由檢定器和記錄儀構(gòu)成，其中色譜柱和檢定器是氣相色譜儀的核心部分。氣相色譜儀中包含多個(gè)系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、信號(hào)記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及溫度控制系統(tǒng)。

2 基本工作原理

不同的物質(zhì)在物理性質(zhì)方面有著較大的差異，在穩(wěn)定的狀態(tài)下，這些不同的物質(zhì)會(huì)表現(xiàn)出氣態(tài)和液態(tài)不同的系數(shù)比。而氣相色譜儀正是利用物質(zhì)的這種差異性來(lái)進(jìn)行檢測(cè)的，物質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后，測(cè)試樣品將會(huì)進(jìn)入色譜柱，樣品中每個(gè)成分會(huì)在一個(gè)空間里進(jìn)行分配，在載氣系統(tǒng)中，它們?cè)谙嗤妮d氣流速下會(huì)具有不同的運(yùn)行速度。經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后，它們便會(huì)在分離后按照不同的次序進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)中，經(jīng)過(guò)電信號(hào)的放大之后，便會(huì)顯示出不同的色譜峰，然后根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間以及峰面積進(jìn)行分析。

3 操作流程

3.1 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備

在開(kāi)機(jī)前，需要做一定的準(zhǔn)備工作。先根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇合適的色譜柱，在各路氣路連接無(wú)誤后打開(kāi)載氣檢漏系統(tǒng)，信號(hào)線必須連接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)端口。

3.2 開(kāi)機(jī)

打開(kāi)載氣系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥并且觀察柱前壓力的顯示，然后開(kāi)啟主機(jī)電源，在控制版面上對(duì)各類溫度進(jìn)行設(shè)定，后打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器，調(diào)節(jié)氫氣壓力至合理的范圍，按照實(shí)驗(yàn)要求調(diào)節(jié)氣體流量。當(dāng)檢測(cè)器檢測(cè)溫度高于100℃時(shí)就可以點(diǎn)火，在穩(wěn)定之后便可以進(jìn)樣。

3.3 關(guān)機(jī)

對(duì)于FID，先關(guān)氫氣和空氣氣源，待柱溫降至50℃時(shí)，再關(guān)載氣、工作站和主機(jī)，后關(guān)總電源。

4 常見(jiàn)的故障及檢修

4.1 進(jìn)行檢測(cè)時(shí)色譜峰不出

在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，在進(jìn)樣后儀器的檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有發(fā)生變化，輸出一直為直線，出現(xiàn)這種情況時(shí)，應(yīng)該從進(jìn)樣系統(tǒng)到檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行逐一檢查。主要從以下幾方面進(jìn)行檢查：（1）注射器是否出現(xiàn)阻塞；（2）檢查石墨墊圈是否出現(xiàn)不緊固或漏氣的現(xiàn)象；（3）檢查色譜柱是否出現(xiàn)異常。

4.2 基線出現(xiàn)問(wèn)題

基線問(wèn)題包括基線波動(dòng)和基線漂移，基線問(wèn)題的存在會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。在遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否發(fā)生改變或者是否有更換儀器設(shè)備，在排除了上面的可能情況后再檢查進(jìn)樣墊是否老化以及襯管中石英棉的更換情況，然后檢查襯管是否清潔。

4.3 出現(xiàn)峰丟失的問(wèn)題

當(dāng)出現(xiàn)峰丟失的問(wèn)題時(shí)，可以從兩方面進(jìn)行檢查。一方面是氣路中出現(xiàn)不同程度的污染，另一方面是峰沒(méi)有及時(shí)分開(kāi)。對(duì)于種情況可以通過(guò)多次清洗氣路來(lái)解決，為了避免造成污染，需要進(jìn)行高溫清洗，使用盡量高的進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)的溫度，減少油類的高沸點(diǎn)物質(zhì)的使用。第二種情況可能是柱效的下降或者相關(guān)部件的老化。當(dāng)假峰出現(xiàn)時(shí)，一般也是通過(guò)清除污染或者檢查漏氣來(lái)解決。

5 儀器的保養(yǎng)和維護(hù)

5.1 進(jìn)樣隔墊的處理和維護(hù)

進(jìn)樣隔墊需要進(jìn)行惰性化處理，將進(jìn)樣隔墊用正己烷浸泡處理使其體積膨脹，然后謹(jǐn)慎取出放入干凈的容器里，放置一段時(shí)間進(jìn)行自然烘干，在烘干后于干燥箱中進(jìn)行熱烘處理。

5.2 色譜柱的維護(hù)

5.2.1 色譜柱的老化處理

新的色譜柱必須經(jīng)過(guò)老化處理后才能正常使用。老化一方面可以清理填充物中的污染，另一方面還可以促進(jìn)固定液均勻牢固的分布。在進(jìn)行色譜柱的老化時(shí)，首先把柱子與檢測(cè)器斷開(kāi)，連接汽化室，然后將氮?dú)庾鳛檩d氣，設(shè)定柱溫，進(jìn)行一天左右的老化。在老化完成后，讓其降至室溫，然后關(guān)閉色譜儀，當(dāng)儀器溫度冷卻至室溫時(shí)連接檢測(cè)器，然后檢測(cè)基線是否平穩(wěn)。

5.2.2 色譜柱的清洗

對(duì)色譜柱進(jìn)行定期的維護(hù)和清洗不僅能達(dá)到更好的分離效果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果，同時(shí)還能大大延長(zhǎng)儀器的使用壽命。而色譜柱的溫度也將大大影響著其分離效果和檢測(cè)的速度，在使用時(shí)，如果溫度過(guò)高或者持續(xù)的時(shí)間太長(zhǎng)都將影響色譜柱的使用壽命。在使用結(jié)束后需要定期用有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗和維護(hù)。

5.2.3 檢測(cè)裝置的維護(hù)

銣珠需要進(jìn)行老化處理，處理過(guò)程如下：先設(shè)定柱溫箱和進(jìn)樣口的溫度為室溫，待溫度達(dá)到室溫后，開(kāi)檢測(cè)器溫度至頂點(diǎn)進(jìn)行老化，老化一小時(shí)左右，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)比較標(biāo)準(zhǔn)的老化曲線，銣珠也隨之呈現(xiàn)亮紅色。

檢測(cè)人員對(duì)氣相色譜儀正確操作和定期維護(hù)是*的，只有這樣才能使氣相色譜儀保持良好的工作狀態(tài)，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確無(wú)誤。