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氣相色譜分析氮中氫氣體標準物質(zhì)

武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)的分析儀器系統(tǒng)供應商。本文主要由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員介紹氣相色譜熱導檢測器(TCD)分析常量的氮中氫氣體標準物質(zhì)。其影響因素有進樣口溫度、柱箱溫度、檢測器溫度、柱流速和尾吹等，對各項優(yōu)化后測得方法精密度為0.1%，線性誤差不大于±1%。該方法快速、準確，可應用于該標準物質(zhì)的分析定值。

氫組分是在多種工業(yè)生產(chǎn)和檢驗中都要分析到的氣體。在多個行業(yè)中對氮中氫氣體標準物質(zhì)有大量需求，在氣體純度分析中需要用到10-6級的氮中氫氣體，在正常的過程分析中需要用到常量的氮中氫氣體，在氣體標準物質(zhì)的配制、分析過程中也需要用到百分比濃度的氮中氫氣體。

氣相色譜分析方法的原理

對常量氮中氫氣體的分析多采用熱導檢測器(TCD)進行測量。其原理為：將電流加熱后的金屬絲置于熱導系數(shù)大的載氣(氬、氮)中時，由于樣氣成分中的相應組分熱導系數(shù)比載氣的小，所以，當這些成分流過檢測器時，金屬絲的溫度上升，通過測定因溫度上升而引起的金屬絲的電阻變化，就可得到氮氣中氫氣的氣相色譜圖，即由導熱系數(shù)相差較大的氣體樣品流過檢測器時，會造成金屬絲溫度的變化，從而改變金屬絲的電阻，通過采集電信號的變化，得到氣相色譜圖。

氣相色譜實驗方法及條件

選取合適的初始實驗條件，分別對進樣口溫度、柱箱溫度、檢測器溫度、閥箱溫度、柱流速、尾吹、隔墊吹掃和參比流量進行考察，以期得到合適的實驗條件。

初始條件為：INL(進樣口溫度)：90℃，COL(柱箱溫度)：60℃，DET(檢測器溫度)：220℃，TV(閥箱溫度)：70℃，F(xiàn)(柱流速)：5mL/min，F(xiàn)M(尾吹)：3mL/min，F(xiàn)C(隔墊吹掃)：5mL/min，F(xiàn)S(參比流量)：10mL/min。

進樣口溫度

考察不同進樣口溫度對實驗結(jié)果的影響，主要統(tǒng)計參數(shù)為保留時間、峰高和峰面積。進樣口溫度在90～180℃區(qū)間內(nèi)，各項指標浮動均在1%以內(nèi)，可以忽略不計。由此可知，進樣口溫度對保留時間、峰面積和峰高幾乎沒有影響。本實驗選用120℃，并在后續(xù)實驗中采用該溫度值。

柱箱溫度

色譜柱是進行色譜分析的關鍵部件，選擇合適的色譜柱，才能對樣品中的組分進行有效地分離。在色譜柱選擇恰當?shù)那疤嵯?，柱箱溫度會對分離效果產(chǎn)生較大影響。

柱箱溫度在40～120℃區(qū)間內(nèi)，隨著柱箱溫度的升高，保留時間變短、峰面積有減小趨勢、峰高有增大趨勢，但相對于峰面積和峰高，保留時間變短的幅度更大。因此，在不影響分離效果的情況下，提高柱箱溫度，可大幅度縮短保留時間。本實驗選用100℃，并在后續(xù)實驗中采用該溫度值。

檢測器溫度

檢測器是氣相色譜儀的核心部件。根據(jù)TCD的特性，不同的檢測器溫度，會對結(jié)果造成不同的影響，理論上，隨著檢測器溫度的升高，TCD的靈敏度降低。

隨著檢測器溫度的升高，保留時間在逐漸變短，峰面積和峰高也呈逐漸變小的趨勢，但保留時間的改變幅度較小，即改變檢測器溫度對保留時間影響不大，但對峰面積和峰高有較大影響。

本實驗選用140℃，并在后續(xù)實驗中采用該溫度值。

閥箱溫度

樣品通過進樣口進入閥箱內(nèi)的定量環(huán)，然后通過十通閥的切換進入色譜柱分析。一般情況下，閥箱溫度略低于進樣口溫度。

隨著閥箱溫度的升高，保留時間有小幅縮短，可忽略不計；峰面積和峰高都有所變小，但峰面積變小的幅度較大?？赡芘c不同閥箱溫度時定量環(huán)內(nèi)氣體密度有關。本實驗選用110℃，并在后續(xù)實驗中采用該溫度值。

柱流速

載氣在色譜柱中以一定的流速將待分析組分帶到檢測器分析，加快載氣流速有助于更快的將組分帶到檢測器進行分析。

隨著柱流速的改變，保留時間、峰面積和峰高均有大幅度的改變。為了提高分析的效率，需要縮短保留時間，但同時不能對峰面積和峰高產(chǎn)生較大影響。本實驗選用5mL/min，并在后續(xù)實驗中采用該流速。

尾吹

在色譜柱出口輔以固定流速的尾吹，將被測組分以恒定流速帶到檢測器進行分析。尾吹的作用主要是將組分均勻的帶到檢測器分析。

保留時間基本上不隨尾吹的改變而改變，但是隨著尾吹的增大，峰面積和峰高迅速的變小。本實驗選用5mL/min，并在后續(xù)實驗中采用該流速。

隔墊吹掃

一般來講，隔墊吹掃主要是為了消除進樣時密封墊可能帶入的雜質(zhì)，但是對其流速也有一定限制，不宜過大，否則容易對取樣準確性產(chǎn)生干擾。

保留時間和峰面積均隨著隔墊吹掃流速的增大而增大，而峰高變低。并且改變的幅度均比較大。本實驗選用3mL/min，并在后續(xù)實驗中采用該流速。

參比流量

根據(jù)TCD的特性，參比流量是一項對檢測器性能有較大影響的參數(shù)。

參比流量大于8mL/min以后，保留時間基本保持一致，沒有變化；但是峰面積和峰高都很大幅度的增大。本實驗選用10mL/min。

實驗方法的精密度

采用以上確定的條件，以1%的氮中氫氣體進行方法緊密度實驗。

在該條件下的分析結(jié)果很好，重復性(相對標準偏差)非常小，尤其是定量測量結(jié)果峰面積和峰高，都在0.1%左右，能夠滿足對氮中氫氣體的定量分析。

方法線性度的考察

對3瓶不同濃度的氮中氫氣體進行分析，以考察該方法的線性度。

在濃度1～5%范圍內(nèi)，線性誤差不大于±1%，線性相關系數(shù)均不小于0.9999。尤其是當采用峰面積進行定量分析時，線性誤差不大于±0.5%。

綜上所述，采用氣相色譜法(TCD)分析常量氮中氫氣體的主要條件為：進樣口溫度120℃、柱箱溫度100℃、檢測器溫度140℃、閥箱溫度110℃、柱流速5ml/min、尾吹5ml/min、隔墊吹掃3ml/min、參比流量10ml/min。在該條件下，氮中氫氣體在7890A(TCD)氣相色譜儀上呈現(xiàn)出的方法精密度和線性度均良好，*可以用來做常量氮中氫氣體標準物質(zhì)的定值方法條件。