微波消解是比較特殊的溫度設(shè)備,型號比較多,大多為進(jìn)口設(shè)備,操作步驟也有著明顯區(qū)別。本文主要收錄了兩類比較典型的微波消解儀,詳述了檢測操作步驟,對于檢測方法方面不再詳述,仍然是探頭采用干井爐法,功率采用水杯換算法。目前,市場上的微波消解儀品牌眾多,如何正確選擇合適的微波消解儀是實(shí)驗(yàn)室工作人員及采購者面臨的一個(gè)重要難題。根據(jù)筆者的經(jīng)驗(yàn),正確的選擇微波消解儀主要考慮安全性、準(zhǔn)確性、故障率和耗材成本。
目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨(dú)控制的模式逐漸被市場淘汰。溫度越高,樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對危險(xiǎn)性越高。因此,溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實(shí)性與準(zhǔn)確性,非常重要。
微波消解適用于土壤和沉積物中砷、鉻、鉛等17種金屬元素總量測定的前處理,也可為其他方法標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理提供技術(shù)依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)與傳統(tǒng)的濕法電熱板消解方式相比,具有加熱速度快、消解能力強(qiáng)、溶劑用量少、節(jié)能、選擇性好、準(zhǔn)確度高、通用性強(qiáng)、綠色環(huán)保等顯著特點(diǎn)。微波消解能夠滿足微波消解的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢測等要求。
微波消解圖片
微波消解相關(guān)參數(shù)(可以優(yōu)于以下參數(shù)):
(1)對于壓力傳感器,儀器需要滿足:直接測量消解罐內(nèi)實(shí)際反應(yīng)壓力,測壓范圍在0~10MPa,測壓精度達(dá)±0.01MPa;
(2)對于溫度傳感器,儀器需要滿足:直接測量罐內(nèi)實(shí)際溫度:測溫范圍0~300℃,測溫精度±1℃;
(3)對于消解罐,儀器需要滿足:耐高溫(310℃)、高壓、耐強(qiáng)酸腐蝕;拆裝方便,冷卻快;
(4)對于樣品處理室,儀器需要滿足:至少應(yīng)能同時(shí)擺放8個(gè)超高壓消解罐。
溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀zui重要也zui基本的配置,一些廠商為了吸引客戶的關(guān)注度,出現(xiàn)了紅外測溫、全罐測溫等非接觸式測溫新概念。紅外測溫是利用紅外線只能穿透透明性物質(zhì)的原理,探測樣品消解液的溫度。因此只有消解內(nèi)罐采用透明性的材質(zhì)才能準(zhǔn)確測量消解液的溫度。消費(fèi)者在購買時(shí),可以運(yùn)用自己的專業(yè)知識或者向行業(yè)內(nèi)的專家請教,理性思考和選擇。
微波消解爐腔要經(jīng)常保持清潔,清洗時(shí)首先要切斷電源,用軟布檫拭,必要時(shí)可用洗滌劑清洗。消解爐的外表面也要保持清潔,在清洗時(shí),防止水從通風(fēng)口滲入,以免損壞內(nèi)部的電路和工作部件。溶樣完畢要及時(shí)用濕布檫拭爐腔,清除爐腔上的酸霧等污染物。如果消解爐長時(shí)間不用,應(yīng)拔掉電源插頭,放置在干燥、通風(fēng)、沒有腐蝕性氣體的環(huán)境中,用的儀器罩子罩好防塵。