頂空氣相色譜儀分析法(HS-GC)又稱液上氣體進樣氣相色譜儀分析法,是在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置(分為手動和自動)的一種色譜技術,常解釋為將頂空進樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器??蓪R恍允占瘶悠分械囊讚]發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。
它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。它于分析易揮發(fā)的微量成分,如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機溶劑類;不同季節(jié)的花香氣、香水類,帶有易揮發(fā)成分的中草藥類;特殊氣味的蔬菜和調味品類等均可用它進行定量分析。魯創(chuàng)儀器認為,隨著科學技術的進步發(fā)展,頂空氣相色譜儀與質譜儀聯(lián)用分析法用于對未知的揮發(fā)成分進行定性分析愈來愈廣泛。
頂空氣相色譜儀分析法常用于酒后開車司機或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精(乙醇)進行定性定量確證分析、中西醫(yī)藥投入市場前其殘留溶劑的標準分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認定分析、涂料油漆中有機揮發(fā)性物質分析、醫(yī)療器械中消毒劑環(huán)氧乙烷殘留分析、印刷包裝品中有害溶劑檢測分析等,另外在水質中揮發(fā)物檢測也有廣泛應用,同時許多行業(yè)需要控制產品質量或開發(fā)新產品等均會用到這種頂空氣相色譜儀儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點物或非揮發(fā)性物質對分析柱造成超載和污染問題,而且操作簡單、快速、重現(xiàn)性好,分析結果與氣相色譜儀一樣靈敏、可靠、準確。
注意事項
1.由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3.應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
4.時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5.頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,氣相色譜儀進樣分析后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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