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變壓器油色譜儀分析時(shí)待測(cè)樣品絕緣油的前處理脫氣方法

來源:山東潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司   2017年11月07日 08:22  

    利用氣相色譜法分析油中溶解氣體,必須將溶解的氣體從油中脫出來,再注入氣相色譜儀進(jìn)行組分和含量的分析。目前常用的脫氣方法有溶解平衡法和真空法兩種。根據(jù)取得真空的方法不同,真空法又分為水yin托里托利真空法和機(jī)械真空法兩種,我們一般采用的是機(jī)械真空法。

    機(jī)械真空法屬于不*的脫氣方法,再一油中溶解度越大的氣體脫出率越低,而在恢復(fù)常壓的過程中氣體都有不同程度的回溶,溶解度越大的組分回溶越多。不同的脫氣裝置或同一裝置采用不同的真空度,將造成分析結(jié)果的差異,因此使用機(jī)械真空法脫氣,必須對(duì)脫氣裝置的脫氣率進(jìn)行校核。

    1. 脫氣裝置的密封性

    脫氣裝置應(yīng)保證良好的密封性,真空泵抽氣裝置應(yīng)接入真空計(jì)以監(jiān)視脫氣前真空系統(tǒng)的真空度(一般殘壓不應(yīng)高于40Pa),要求真空系統(tǒng)在泵停止抽氣的情況下,在2倍脫氣所需的時(shí)間內(nèi)殘壓無顯著上升。用于溶解平衡法的玻璃注射器,應(yīng)對(duì)其密封性進(jìn)行檢查。

      2. 脫氣率

    為了盡量減少因脫氣這一操作環(huán)節(jié)所造成的分析結(jié)果的差異,使用不*脫氣方法時(shí),應(yīng)測(cè)出所使用的脫氣裝置對(duì)每種被測(cè)氣體的脫氣率,并使用脫氣率將分析結(jié)果換算到油中溶解的各種氣體的實(shí)際含量。

    各組分脫氣率ηi的定義為:ηi=Фg,i/Фo,i                   (1) 

式中:Фg,i----脫出氣體中某組分的含量,μL/L

      Фo,i----油樣中原有某組分的含量,μL/L

    可用已知各組分的濃度的油樣來校核脫氣裝置的脫氣率。因受油的粘度,溫度,大氣壓力等因素的影響,脫氣率一般不容易測(cè)準(zhǔn)。即使是同一臺(tái)脫氣裝置,其脫氣率也不會(huì)是一個(gè)常量,因此,一般采用多次校核的平均值。

    3. 常用的脫氣方法

    3.1 溶解平衡法—機(jī)械振蕩法

    溶解平衡法目前使用的是機(jī)械振蕩方式,其重復(fù)性和再現(xiàn)性能滿足要求。該方法的原理是:在恒溫條件下,油樣在和洗脫氣體構(gòu)成的密閉系統(tǒng)內(nèi)通過機(jī)械振蕩,使油中溶解氣體在氣、液兩相達(dá)到分配平衡,利用氣相色譜儀測(cè)試氣相中各組分濃度,并根據(jù)平衡原理導(dǎo)出的奧斯特瓦爾德(Ostwald)系數(shù)計(jì)算出油中溶解氣體各組分濃度。

    奧斯特瓦爾德系數(shù)定義為:KiCo,i/Cg,i                           2

式中:Co,i——在平衡條件下,溶解在油中組分i的濃度,μL/L

      Cg,i——在平衡條件下,氣相中組分i的濃度,μL/L

      Ki———組分i的奧斯特瓦爾德系數(shù)

    各種氣體在礦物絕緣油中的奧斯特瓦爾德系數(shù)見表3. 奧斯特瓦爾德系數(shù)與所涉及到的氣體組分的實(shí)際分壓無關(guān),而且假設(shè)氣相和液相出在相同溫度下。由此引起的誤差將不會(huì)影響判斷結(jié)果。

    3.2 真空法—變徑活塞泵全脫氣法

    真空法—變徑活塞泵全脫氣法是利用大氣壓與負(fù)壓交替對(duì)變徑活塞施力的特點(diǎn)(活塞起了類似托普勒泵中水yin反復(fù)上下移動(dòng),多次擴(kuò)容脫氣、壓縮集氣的作用),借真空與攪拌作用并連續(xù)補(bǔ)入少量氮?dú)猓ɑ驓鍤猓┑矫摎馐?,使油中溶解氣體迅速析出的洗脫技術(shù)。此技術(shù)可加速氣體轉(zhuǎn)移,克服了集氣空間死體積對(duì)脫出氣體收集程度的影響,提高了脫氣率,實(shí)現(xiàn)了以真空法為基本工作原理的全脫氣。

    4. 脫氣裝置的操作要點(diǎn)

    脫氣這一環(huán)節(jié)是油中溶解氣體分析結(jié)果差異的主要來源。故要達(dá)到本導(dǎo)則第8.6所要求的平行試驗(yàn)的一致性,必須首先保證脫氣結(jié)果的重復(fù)性。

    因脫氣裝置的結(jié)構(gòu)不同,容量不同,故而對(duì)用油量不作統(tǒng)一規(guī)定,但同一裝置的每次試驗(yàn)應(yīng)盡可能地使用同樣的油量。必須測(cè)出使用油樣的體積與脫出氣體的體積,至少要達(dá)到小數(shù)點(diǎn)兩位有效數(shù)字。

    為了提高脫氣效率和降低測(cè)試的zui小檢知濃度,對(duì)真空脫氣法一般要求脫氣室體積和進(jìn)油樣體積相差越大越好。對(duì)溶解平衡法,在滿足分析進(jìn)樣量要求的前提下,應(yīng)注意選擇較佳的氣、液兩相體積比,脫氣裝置應(yīng)與取樣容器連接可靠,防止進(jìn)油時(shí)帶入空氣。

    氣體自油中脫出后應(yīng)盡快轉(zhuǎn)移到儲(chǔ)氣瓶或玻璃注射器中去,以免氣體與脫過氣的油接觸時(shí),因各組分有選擇性地回溶而改變其組成。脫出的氣樣應(yīng)盡快進(jìn)行氣相色譜儀分析,避免長(zhǎng)時(shí)間地儲(chǔ)存而造成氣體逸散。要注意排凈前一個(gè)油樣在脫氣裝置中的殘油和殘氣,以免故障氣含量較高的油樣污染下一個(gè)油樣。

    變壓器油(絕緣油)分析氣相色譜儀GC-9860SD是一款多功能專門用于電力絕緣油中溶解氣體含量分析的氣相色譜儀,該儀器采用*的雙柱并聯(lián)、串聯(lián)熱導(dǎo)檢測(cè)器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、雙氫焰檢測(cè)器的氣路流程,采用三信號(hào)同時(shí)輸出技術(shù),一次進(jìn)樣完成對(duì)絕緣油中溶解H2、O2N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2九種氣體組分的全分析,具有功能強(qiáng)大、性能、分離效果好、靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定可靠等特點(diǎn),可*絕緣油多任務(wù)檢測(cè)分析的需要,各項(xiàng)性能指標(biāo)均優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),是電力系統(tǒng)中絕緣油分析用戶的產(chǎn)品。

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