液相色譜儀起源于國外,所以國內(nèi)專業(yè)廠家不多,賽默飛世爾科技(中國)有限公司就是其中之一,通過國內(nèi)外以及市場上經(jīng)驗(yàn)的總結(jié),生產(chǎn)出售的液相色譜儀液相系統(tǒng)中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實(shí)驗(yàn)室在將他們的樣品放置在自動進(jìn)樣器盤(或手動進(jìn)樣)以前,所有樣品都先通過一個0.45μm針筒式過濾器過濾。這是一個有效除往被測樣品中顆粒物的方法。但是這個過程也有一點(diǎn)需要關(guān)注:你使用了針筒式過濾器就不可能得到通過過濾器的被測樣品,總會有或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面:過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。假如有丟失,過濾后液體中被測物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎?這個題目一般需要通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)。確認(rèn)這步是要增加工作量和用度的。過濾器的使用是一種消耗,每個過濾器的價格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時,由于基質(zhì)大多比較復(fù)雜,所以過濾這步已成為*的一步。在實(shí)際分析工作中,一般檢測每一組樣品會帶一個外標(biāo)、一個添加回收或是質(zhì)控樣品,所以,只要*檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求,可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。
液相色譜儀注入方式在INJ位置將進(jìn)樣針插入,然后再將手柄扳到Load位,在Load位時將樣品勻速推入定量環(huán),在從Load位扳到INJ位置即完成進(jìn)樣過程。
液相色譜儀圖片
進(jìn)樣量對于20微升定量環(huán),進(jìn)樣量20微升以下,5微升以上可用微量注射針進(jìn)樣(看刻度)。5微升以下可能回會造成樣品重復(fù)性變差。20微升以上(利用定量環(huán))建議用戶注射量為定量環(huán)的3倍以上,即大于60微升。
以上建議主要是減少進(jìn)樣誤差,提高重復(fù)性。
檢測器的背壓及各種檢測池的耐壓
(1)紫外檢測器耐壓<30kg/cm2f
(2)檢測器熒光耐壓<30kg/cm2f
(3)示差檢測器耐壓<30kg/cm2f
液相色譜儀檢測器后面加一些背壓主要目的是防止氣泡滯留在檢測器中。
液相色譜儀壓力過高這是液相在使用中zui常見的問題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
(1).首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查;(2).打開Purge閥,使流動相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI以下,過濾白頭正常,在檢查;(3).把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動相更強(qiáng)的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。
液相色譜儀提高了HPLC的分離度、靈敏度、速度、精度和可靠性;*的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計理念,融合了當(dāng)今世界上的制造應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),使得用戶在各種使用條件下都可以保證精度、脈動等性能指標(biāo),具備zui小系統(tǒng)死體積,工作能力可獲得的提高。
液相色譜儀的推出是賽默飛世爾科技(中國)有限公司十幾年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶,意味著賽默飛世爾科技(中國)有限公司在液相色譜儀的研發(fā)方面攀上了又一新高度。標(biāo)志著賽默飛世爾科技(中國)有限公司在液相色譜研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之間達(dá)到*平衡,為專業(yè)用戶提供具有更高性能的液相色譜。