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對(duì)于已經(jīng)廣泛應(yīng)用的氣相色譜儀分析原理大家已不陌生,在石油化工、能源燃?xì)狻⑸锘瘜W(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)和環(huán)保監(jiān)測(cè)等行業(yè)都有大量使用。由于其分析產(chǎn)品性質(zhì)的不同,檢測(cè)器也有所不同,那么對(duì)使用氣體(一般指載氣)純度的要求也不同,氣體使用不當(dāng)或純度低將直接影響氣相色譜儀的分析結(jié)果。山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司色譜工程師認(rèn)為,根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,儀器性能和具體檢測(cè)器,若使用不合乎要求的純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
(1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
(2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
(3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
(4) 對(duì)柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
(5)檢測(cè)器:
TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
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