氣相色譜儀清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從氣相色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通目的。
氣相色譜儀氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。在使用氣相色譜儀之前，專業(yè)的檢測(cè)分析儀器操作培訓(xùn)是非常必要的。經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，分析人員可以熟練操作儀器，并在使用過(guò)程中逐漸學(xué)會(huì)解決一些氣相色譜儀的常見(jiàn)問(wèn)題。
氣相色譜儀
“工欲善其事必先利其器”，愛(ài)護(hù)氣相色譜儀，定期維護(hù)儀器也很重要。這在各時(shí)期計(jì)量檢定規(guī)程已有嚴(yán)格的要求，即對(duì)計(jì)量器具-氣相色譜儀進(jìn)行定期的維護(hù)檢定。許多單位在購(gòu)買完儀器后，經(jīng)常將儀器的說(shuō)明書(shū)置于一邊。每個(gè)公司在說(shuō)明書(shū)里都定制了檢測(cè)分析儀器的定期維護(hù)表，在固定的時(shí)間段應(yīng)該清洗或更換某些配件。這些維護(hù)與更換操作都是經(jīng)過(guò)儀器公司長(zhǎng)期驗(yàn)證與確認(rèn)的而呈現(xiàn)，可以保證儀器處于良好的工作狀態(tài)。
氣相色譜儀使用TCD檢測(cè)器
1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。
3.沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在氣相色譜儀溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。
氣相色譜儀面積內(nèi)標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加進(jìn)各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注進(jìn)色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加進(jìn)與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
氣相色譜儀面積外標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后往標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì)，氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，zui后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置*分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的色譜化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測(cè)方法。
氣相色譜儀盡對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注進(jìn)一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
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