氣相色譜儀清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從氣相色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通目的。
氣相色譜儀氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。在使用氣相色譜儀之前,專業(yè)的檢測分析儀器操作培訓是非常必要的。經(jīng)過專業(yè)培訓,分析人員可以熟練操作儀器,并在使用過程中逐漸學會解決一些氣相色譜儀的常見問題。
氣相色譜儀
“工欲善其事必先利其器”,愛護氣相色譜儀,定期維護儀器也很重要。這在各時期計量檢定規(guī)程已有嚴格的要求,即對計量器具-氣相色譜儀進行定期的維護檢定。許多單位在購買完儀器后,經(jīng)常將儀器的說明書置于一邊。每個公司在說明書里都定制了檢測分析儀器的定期維護表,在固定的時間段應該清洗或更換某些配件。這些維護與更換操作都是經(jīng)過儀器公司長期驗證與確認的而呈現(xiàn),可以保證儀器處于良好的工作狀態(tài)。
氣相色譜儀使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在氣相色譜儀溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
氣相色譜儀面積內標法取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加進各單體所規(guī)定的定量內標準物質中,調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注進色譜柱,根據(jù)色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標,取標準被測成分量和內標物質量之比,或標準被測成分量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調制試樣液。在調制試樣液時,預先加進與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比,再按標準曲線求出被測成分的含量。
氣相色譜儀面積外標法取標準樣品成分,在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量,再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積,然后往標準被測物質,氣相色譜法測該物質的峰面積,兩者峰面積相比較,zui后得出含量值。所用的外標物質,應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置*分離的穩(wěn)定的物質即標樣,一般使用>99.5%純度的色譜化學試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。
氣相色譜儀盡對標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法,各自調制成標準液,注進一定量后,按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標準曲線求出被測成分的含量。