GB5009.227-2016《食品中過氧化值的測定》解讀

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GB5009.227-2016《食品中過氧化值的測定》解讀

來源：太原市衡天力科貿(mào)有限公司 2017年04月13日 15:19

概述

2016年8月31日，中華人民共和國*發(fā)布了新的食品安全國家標準。GB5009.227-2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》于2017年3月1日正式實施。

鑒于食品的過氧化值是一個比較常規(guī)的檢測項目，為了方便正確理解和執(zhí)行新標準，本文將從不同方面對新舊標準的不同點進行解讀。

表1 相關標準及標準號

原標準	GB/T 5009.37-2003《食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法》中“4.2”
	GB/T 5538-2005《動植物油脂過氧化值測定》
	SN/T 0801.3-2011《出口動植物油脂過氧化值檢驗方法》
新標準	GB 5009.227-2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》

一、標準執(zhí)行力度

從表1中可以看出，原國標前綴均為GB/T（SN/T），新國標采用的則是GB。

原標準：GB/T是指推薦性國家標準（SN/T是指推薦性進出口行業(yè)檢測標準）。是指生產(chǎn)、交換、使用等方面，通過經(jīng)濟手段調(diào)節(jié)而自愿采用的一類標準，又稱自愿標準。這類標準任何單位都有權決定是否采用，違反這類標準，不承擔經(jīng)濟或法律方面的責任。但是，一經(jīng)接受并采用，或各方商定同意納入經(jīng)濟合同中，就成為各方必須共同遵守的技術依據(jù)，具有法律上的約束性。

新標準：GB為強制性國家標準。編號由國家標準的代號、國家標準發(fā)布的順序號和國家標準發(fā)布的年號（采用發(fā)布年份的后兩位數(shù)字）構成。強制性國標是保障人體健康、人身、財產(chǎn)安全的標準和法律及行政法規(guī)規(guī)定強制執(zhí)行的國家標準。

二、測試方法以及標準溶液

表2 測試方法以及標準溶液

國標		測試方法以及標準溶液
原標準	GB/T 5009.37-2003	滴定法：0.002mol/L*標準溶液比色法：10.0ug/mL鐵標準溶液
	GB/T 5538-2005	0.01mol/L*標準溶液
	SN/T 0801.3-2011	估計過氧化值≤6mmol/kg時0.01mol/L標準溶液估計過氧化值>6mmol/kg時0.002mol/L標準溶液
新標準	GB5009.227-2016	滴定法：估計過氧化值≤0.15g/100g時0.01mol/L標準溶液估計過氧化值>0.15g/100g時0.002mol/L標準溶液電位滴定法：0.01mol/L*標準溶液

表2表明：新標準采用滴定法、電位滴定法測定食品中過氧化值，刪除了GB/T 5009.37-2003中“4.2”的比色法。

三、適用范圍

表3 適用范圍

原標準	新標準
食用植物油、動植物油脂、出口動植物油脂	*法：滴定法	食用動植物油脂、食用油脂制品，以小麥粉、谷物、堅果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘焙、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品，以及以動物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品
食用植物油、動植物油脂、出口動植物油脂	第二法：電位滴定法	動植物油脂和人造奶油，測量范圍是0g/100g—0.38g/100g

表3表明：新標準適用范圍更廣，如食用油脂制品（以小麥粉、谷物、堅果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘焙、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品，以及以動物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品）、人造奶油等。新標準不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測定。

四、稱樣量

表4 稱樣量

項目標準		試樣稱樣量（g）
原標準	GB/T 5009.37-2003	3.00g～5.00g
	GB/T 5538-2005	估計過氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（至0.01g）；估計過氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（至0.01g）；估計過氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（至0.01g）；估計過氧化值（15-25）mmol/kg：0.8g-0.5g（至0.001g）；估計過氧化值（25-45）mmol/kg：0.5g-0.3g（至0.001g）
	SN/T 0801.3-2011	估計過氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（至0.0001g）；估計過氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（至0.0001g）；估計過氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（至0.0001g）
新標準	GB 5009.227-2016	滴定法：2g-3g（至0.001g）電位滴定法：5g（至0.001g）

表4 表明：新標準統(tǒng)一了樣品稱樣量，不需要根據(jù)預估的過氧化值去調(diào)整取樣量，使得測試更加方便。

五、溶劑及用量

表5 溶劑及用量

國標		溶劑
原標準	GB/T 5009.37-2003	滴定法：CHCL₃-乙酸2+3，30mL 比色法：CHCL₃-甲醇7+3，10mL
	GB/T 5538-2005	乙酸-異辛烷3+2，50mL
	SN/T 0801.3-2011	CHCL₃-乙酸2+3，30mL
新標準	GB 5009.227-2016	滴定法：CHCL₃-乙酸2+3，30mL 電位滴定法：異辛烷-乙酸2+3，50mL

六、結果判定

表6 結果判定

國標		結果判定
原標準	GB/T 5009.37-2003	滴定法：1%淀粉指示劑比色法：吸光度
	GB/T 5538-2005	0.5%淀粉指示劑
	SN/T 0801.3-2011	1%淀粉指示劑
新標準	GB 5009.227-2016	滴定法：1%淀粉指示劑
		電位滴定法：自動滴定儀自動記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動判斷終點。

表6表明：新標準使用指示劑以及電位方法判斷終點。電位方法判定結果更、可靠，減少了人為誤差。

七、樣品制備方法

表7 樣品制備

國標		樣品制備
原標準	GB/T 5009.37-2003	/（必要時過濾）
	GB/T 5538-2005	將油脂樣品混合，必要時在適當溫度下加熱（如需要可過濾、干燥）
	SN/T 0801.3-2011	/
新標準GB 5009.227-2016	動植物油脂	液態(tài)樣品：振搖裝有試樣的密閉容器，充分均勻后直接取樣；固態(tài)樣品：選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。
	油脂制品	食用氫化油、起酥油、代可可脂液態(tài)樣品：振搖裝有試樣的密閉容器，充分混勻后直接取樣；固態(tài)樣品：選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。（如有必要，將盛有固態(tài)試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中，緩慢加溫到剛好可以融化，振搖混勻，趁試樣為液態(tài)時立即取樣測定）
	油脂制品	人造奶油將樣品置于密閉容器中, 于60℃~70℃的恒溫干燥箱中加熱至融化，振搖混勻后，繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中，燒杯中濾液為待測試樣。制備的待測試樣應澄清。趁待測試樣為液態(tài)時立即取樣測定。
	以小麥粉、谷物、堅果等植物性食品為原料，經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品	從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，在玻璃研缽中研碎，將粉碎的樣品置于廣口瓶中，加入 2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上，經(jīng)裝有*的漏斗過濾，取濾液，在低于40℃的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測試樣。
	以動物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品	從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，將其破碎并充分混勻后置于廣口瓶中，加入2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上, 經(jīng)裝有*的漏斗過濾，取濾液，在低于40℃ 的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測試樣。

表7表明：新標準增加了試樣制備的詳細過程及要求。使得測試更加準確嚴謹。

八、精密度

表8 結果精密度

國標		精密度（兩次平行測定結果的差值）
原標準	GB/T 5009.37-2003	滴定法：不超過算術平均值的10%
	GB/T 5009.37-2003	比色法：不超過算術平均值的10%
	GB/T 5538-2005	過氧化值≤5mmol/kg時，超過算術平均值的10%的事例≤5%
	SN/T 0801.3-2011	過氧化值≤6mmol/kg時允許差為0.25mmol/kg；過氧化值>6mmol/kg時允許差為0.50mmol/kg
新標準	GB 5009.227-2016	不超過算術平均值的10%

表8表明：新標準的結果精密度要求統(tǒng)一為兩次平行測定結果的差值不超過算術平均值的10%。

小結

新標準GB5009.227-2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》，是國家強制性標準。測試范圍更廣，增加了試樣制備的詳細信息及要求，測試方法更新為滴定法及電位滴定法，使得測試更加準確、方便、嚴謹。

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