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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中水含量的測(cè)定,分卡爾費(fèi)休容量法和庫(kù)侖法兩種方法;兩種方法的zui大區(qū)別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定試劑,而庫(kù)侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生,通過電解池的電量與I量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫(kù)侖法有著更高的測(cè)量精度,它測(cè)定的速度與分析過程要比容量法快,準(zhǔn)確度更高。
卡爾費(fèi)休容量法以容量法卡氏試劑為標(biāo)準(zhǔn)液,當(dāng)卡氏試劑與樣品接觸時(shí),即與樣品中的水份發(fā)生定量反應(yīng)。通過消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出樣品的含水量。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法是卡氏反應(yīng)中的碘直接由電解電極產(chǎn)生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關(guān)系計(jì)算出樣品的含水量;庫(kù)侖法是測(cè)定,無需測(cè)定滴定度。
當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以下時(shí),用卡氏庫(kù)侖法水分儀測(cè)量比較理想,當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以上時(shí),用卡氏容量法水分儀測(cè)量比較理想,
卡氏水分儀的測(cè)量原理都是一樣的:
ROH SO2 RN→(RNH)·SO3R
(RNH)·SO3R 2RN I2 H2O→(RNH)·SO4R 2(RNH)I
不同的地方是卡氏庫(kù)侖法水分儀的I2是電解產(chǎn)生的,電解的速度有限,而卡氏容量法水分儀的I2是由滴定劑中直接加入的,滴定劑的濃度現(xiàn)在市場(chǎng)主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的,而5mg/ml的應(yīng)用zui為廣范,電解的速度有限,所以當(dāng)須要測(cè)量的樣品含水量比較低時(shí),用卡氏庫(kù)侖法水分儀,檢測(cè)的速度不但快,而且數(shù)據(jù)的平行性很好;當(dāng)須要測(cè)量的樣品含水量比較高時(shí),用卡氏容量法水分儀,滴定劑用5mg/ml的,結(jié)果很理想;當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以下時(shí),結(jié)果不如用卡氏庫(kù)侖法水分儀的,如果在樣品含水量比較低時(shí),用容量法,須要用低濃度的卡氏試劑:1mg/ml或2mg/ml的滴定劑,卡氏試劑的濃度本來就是不穩(wěn)定的,何況是低濃度的,這樣就會(huì)使得結(jié)果更不穩(wěn)定。
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