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一、液相色譜儀開機順序

1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。  

2．檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時通過排液閥排出。 

3．對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣。

4．打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

5．打開電腦，開啟色譜工作站 

6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統(tǒng)（約需30min） 

7．打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 

8．開始進(jìn)樣檢測

開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。

開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況：

（1）氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個排除。

二、氣相色譜儀開機使用

氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站，確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露，會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸，因此在操作使用前必須進(jìn)行這項工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。

FID和TCD檢測器的檢測，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10 -11 g/s，噪聲小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg，噪聲小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗；操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時才可以接柱子。zui常見的是污染問題，做高沸點物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累，造成柱子的*損壞。

三、質(zhì)譜儀開機前準(zhǔn)備事項

1、檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間； 

2、查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液； 

3、氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa; 

4、檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

5、開啟動力電源，電壓穩(wěn)定，正常；

6、確保室內(nèi)溫度在18～25度。

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例，開機順序如下：

1.打開UPS和氮氣發(fā)生器開關(guān)，待氮氣的壓力表穩(wěn)定后，打開機械泵上的電源開關(guān)；

2.機械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3.打開液相泵，自動進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)；

4.啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10-3～10-5Pa，質(zhì)量分析器在 10-6Pa。早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

（文章來源衡天力儀器網(wǎng)）