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首先我們講凱氏定氮儀的適用范圍:凱氏定氮儀適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè),以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測(cè)、土肥站、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測(cè)單位對(duì)食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對(duì)蛋白質(zhì)含量的智能化測(cè)定。
了解凱氏定氮儀的適用范圍后,我們?cè)谑褂脛P氏定氮儀的過(guò)程中,如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀?
下面重點(diǎn)闡述校準(zhǔn)方法:
使用過(guò)凱氏定氮儀的老師一定知道硫酸銨,硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結(jié)果的,所以給校準(zhǔn)工作帶來(lái)了極大的方便。值得注意的是:1、選擇(分析純)高純度硫酸銨 2、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)2小時(shí)的烘干處理。
校準(zhǔn)步驟:(我們按照4個(gè)樣品為例)
1、萬(wàn)分之一天平一臺(tái)
稱(chēng)量烘干的硫酸銨樣品(分析純),樣品稱(chēng)量范圍與標(biāo)準(zhǔn)酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度為0. 173mol/L,稱(chēng)量硫酸銨0.1g左右即可(到小數(shù)點(diǎn)后4位)
2、NKY6120顏色法凱氏定氮儀為例:(半自動(dòng)手動(dòng)滴定這里不舉例了)
蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
樣品 編號(hào) | 硫酸銨(g) | 氮含量% |
1 | 0.0872 | 21.0099 |
2 | 0.0803 | 21.1381 |
3 | 0.0998 | 21.0562 |
4 | 0.0868 | 21.1424 |
校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2,所以參考值一般在20.99%----21.39之間。
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