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氣相色譜儀運(yùn)用廣泛,在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面都有應(yīng)用。它除了能用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。而在使用氣象色譜儀時會出現(xiàn)一些常見的故障,今天我們主要來介紹一下這些常見故障問題及處理方法,希望可以幫助到大家。
*,氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。
遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
(1)檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題;
(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;
(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
(4)Z后觀察檢測器出口是否暢通;
(5)檢測器出口的暢通是很重要的。有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
第二,基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
第三,造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
(一)、*種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。
(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的Z后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
(3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。
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