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1試樣烘千稱重
將準(zhǔn)備好的偷滌產(chǎn)品的試樣放入已烘千稱重的稱量瓶?jī)?nèi),瓶蓋放在旁邊,在(105士3)℃烘箱中烘千(連續(xù)兩次稱得重量差異不超過(guò)0 .1 070)后,迅速蓋上瓶蓋,并移入千燥器中冷卻至常溫(一般不能少于30min ),從千燥器中取出,在2min內(nèi)完成稱重,至0 .0002g o
2各組分試樣的溶解和分離
例1:偷滌試樣將稱過(guò)千重的試樣放入三角燒瓶中,每克試樣加入200mL的 75 070(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫酸試液,蓋緊瓶塞,搖動(dòng)燒瓶使試樣浸濕,再將燒瓶保持(50士5) 0C 1h,并每隔lOmin搖動(dòng)1次。用已知千重的玻璃砂芯柑鍋過(guò)濾(把不溶纖維也移入玻璃砂芯柑士剮,用少量硫酸溶液洗滌燒瓶。真空抽吸排液,再用75 070(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫酸溶液倒?jié)M玻璃砂芯柑鍋,靠重力排液,或放置lmin用真空抽吸排液,用冷水連續(xù)洗數(shù)次,再用稀氨水洗2次,然后用冷水充分洗滌,每次洗液先靠重力排液,再真空抽取排液。后把玻璃砂芯柑鍋連同不溶纖維烘千稱重。
例2:右其他纖維試樣將稱過(guò)千重的試樣放入燒杯中,每克試樣加入100mL次氯酸鈉試液,用力攪拌,使試樣浸濕,在(25士2)℃下連續(xù)不斷地?cái)嚢?0min,然后把燒杯中不溶纖維用少量次氯酸鈉試液沖洗到已知質(zhì)量的玻璃砂芯柑鍋中,真空抽吸排液,然后用水清洗,用稀乙酸中和,后用水連續(xù)清洗不溶纖維,每次清洗靠重力排液后,再用真空抽吸排液。后將玻璃砂芯柑鍋連同不溶纖維一起放入烘箱烘千(蓋子放在旁邊一起烘千)后,蓋上蓋子迅速移入千燥器,冷卻至常溫,從千燥器中取出,在2min內(nèi)完成稱重,至0 .0002g o
在千燥、冷卻、稱重操作中,不能用手直接接觸試樣、稱量瓶、玻璃砂芯柑鍋等。
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