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在日常工作和生產(chǎn)過程中經(jīng)常要對一些特殊的部件進(jìn)行保護(hù), 因此需要有規(guī)律地監(jiān)控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以判定機(jī)器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進(jìn)行監(jiān)控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準(zhǔn)確地了解設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和性能, 油中所含金屬顯示機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度, 這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監(jiān)控方法就顯得特別重要。
1 儀器和方法
1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T(石化)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置提高了進(jìn)樣的穩(wěn)定性和靈敏度,測試更加、可靠。
2.汽油炬管,保證等離子體的長期穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進(jìn)樣,維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為0.6mm的石英炬管,高頻功率1100W,反射功率約50W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣流量0.4L/min,氧氣流速30ml/min,霧化室溫度-10℃,蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進(jìn)入等離子體,待儀器穩(wěn)定后依次測量空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋處理的樣品溶液,儀器根據(jù)工作曲線可直接得出zui終樣品中各元素的含量。
1.4重復(fù)性測試
連續(xù)測試6份平行樣品,計算6次測試數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為重復(fù)性數(shù)據(jù),結(jié)果見下表
1.5準(zhǔn)確度測試
采用本方法測試潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130129、GBW(E)130132,對比實際測定值與標(biāo)準(zhǔn)值,得出實際測試的回收率,得到準(zhǔn)確度數(shù)據(jù),結(jié)果見下表
測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)
測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)
2 .結(jié)論
與無機(jī)消解水溶液進(jìn)樣ICP法相比, ICP有機(jī)進(jìn)樣法具有分析速度上的優(yōu)勢。儀器工作條件的優(yōu)化是保證ICP有機(jī)進(jìn)樣法分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。有機(jī)進(jìn)樣法具有良好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的準(zhǔn)確測試,測試結(jié)果的檢出限、準(zhǔn)確度、重復(fù)性均較好,適合在石化行業(yè)中推廣使用。
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