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FJA-1工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用測(cè)定土壤中磷 張連第 （中科院南京土壤研究所）一、 土壤全磷的測(cè)定 1． 分析意義及方法選擇土壤全磷含量即磷的總貯量，大部分以遲效態(tài)存在，土壤有效磷與全磷含量并不相關(guān)，全磷含量高時(shí)并不顯示磷素供應(yīng)充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.05—0.10%以下）時(shí)，則往往意味著磷素供應(yīng)不足。土壤全磷測(cè)定，首先要求把土壤中無機(jī)磷全部溶解，同時(shí)把有機(jī)磷氧化成無機(jī)磷，使均成正磷酸鹽進(jìn)入溶液，然后對(duì)溶液中磷進(jìn)行定量測(cè)定。所以土壤中全磷的分析一般分為樣品分解和溶液中磷的測(cè)定兩步。土壤全磷樣品分解方法較多，一般分為堿熔和酸溶兩大類，堿熔又有Na2CO3和NaOH兩種，Na2CO3融熔溫度高（920℃）分解*，是全磷分解的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法，可以作為仲裁方法，但融熔時(shí)需用鉑坩堝，一般不適于常規(guī)分析，NaOH融熔法分解亦較*，接近Na2CO3法，不需很高的溫度（720℃），可在銀或鎳質(zhì)坩堝中融熔，所得溶液可同時(shí)測(cè)定全磷和全鉀。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法，H2SO4—HClO4法對(duì)鈣質(zhì)上分解率較高，對(duì)酸性土分解不易*，分解率在97%左右，HF—HClO4法亦稱酸的全分解法，可在鉑或聚四氟乙烯坩堝中進(jìn)行，其特點(diǎn)是溶液中引入其他鹽類元素較少，溶液組成分簡(jiǎn)單，適于全磷全鉀及其他元素的系統(tǒng)分析。以上分解方法各有利弊，可根據(jù)要求及條件選用。溶液中磷的測(cè)定方法也較多，一般有重量法，容量法和比色法，隨著儀器分析發(fā)展，目前一般多用比色法，比色法又有鉬黃法和鉬藍(lán)法，釩鉬黃法適應(yīng)濃度高范圍廣，靈敏度較低，多用于植物、肥料等含磷較高的樣品分析。鉬藍(lán)法根據(jù)還原劑不同又可分為氯化亞錫還原、抗壞血酸還原及1、2、4有機(jī)酸還原法等。氯化亞錫還原法雖然靈敏度較高，但對(duì)顯色酸度、溫度、時(shí)間等要求都較嚴(yán)格，1、2、4酸法也很少有人應(yīng)用，現(xiàn)在多采用鉬酸銨酒石酸銻鉀抗壞血酸法測(cè)定磷，簡(jiǎn)稱鉬銻抗比色法。為了與土壤全鉀前處理相一致這里介紹的是，用HF—HClO4酸溶、鉬銻抗顯色，應(yīng)用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用，比色法測(cè)定土壤全磷。 2． 方法要點(diǎn)在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物，經(jīng)HF和HClO4分解，然后用過量的酸溶解，溶液中磷酸鹽在適宜的條件下，經(jīng)鉬銻抗顯色成磷鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)比色，由溶液的透光度計(jì)算磷的含量。 式中，ρ為根據(jù)透光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的溶液中P的濃度；V為顯色后定容體積（mL）；ts為分取倍數(shù)是樣品制備體積與顯色時(shí)吸取體積之比；106為將微克換算成克；100為換算成百分?jǐn)?shù)；m為樣品的質(zhì)量(g)。 以往通常都是將顯色后的溶液用手工倒入分光光度計(jì)的比色槽中逐個(gè)比色，讀取透光度或消光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出濃度，再計(jì)算成百分含量。 這里采用*動(dòng)比色皿代替721型或722型等分光光度計(jì)的比色槽，使顯色后的溶液在流經(jīng)流動(dòng)比色皿中進(jìn)行比色FJA-1型工作站采入透光度讀數(shù)后，自動(dòng)計(jì)算并打印出樣品含磷百分?jǐn)?shù)。這樣不但減輕繁雜的比色手續(xù)，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之間的差異以及人工劃曲線查曲線帶來的分析誤差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液濺灑污染比色計(jì)。 3 試劑及儀器設(shè)備 (1) HF（GB620—77）分析純?cè)噭?(2) HClO4（GB623—77）分析純?cè)噭?；鉬銻貯存液：濃H2SO4（GB625—77）153mL緩緩倒入約400mL蒸餾水中攪勻冷卻，10g鉬酸銨[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于300mL 60℃蒸餾水中，然后將H2SO4溶液倒入鉬酸銨溶液中，再加100mL0.5%酒石酸銻鉀溶液，zui后稀釋到一升。 (3) 鉬銻抗顯色劑；1.5g抗壞血酸溶于100mL鉬銻貯存液中，隨用隨配。 (4) 二硝酚指示劑；0.2g2，6—二硝基酚或2，4—二硝基酚溶于100mL蒸餾水中； (5) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取105℃烘干的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.4390g，溶于200mL蒸餾水中加濃H2SO45mL，移入1000mL容量瓶中用蒸餾水定容，此為100mg/L P溶液，再稀釋20倍為5mg/L P標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (6) 聚四氟乙烯坩堝； (7) 電爐； (8) 721型分光光度計(jì)，1cm流動(dòng)比色皿及簡(jiǎn)易閥。 (9) FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制）。 (10) 分光光度法應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供） 4分析過程（1）樣品前處理稱取通過100號(hào)篩孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙?。ɑ蜚K坩堝）坩堝中，加少量蒸餾水潤(rùn)濕土樣，加3mL HClO4試劑，再加HF5mL，在電爐上低溫消化，至HClO4大量發(fā)煙時(shí)取下稍冷，如溶液沒有變清可補(bǔ)加HF5mL繼續(xù)消化，直至溶液清亮，將HCLO4蒸干，再沿坩堝壁加1mLHClO4蒸干以趕去HF，整個(gè)消化過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，zui后用1:1HCl 1mL溶解殘?jiān)⒂谜麴s水洗入50mL容量瓶中，定容搖勻（此溶液也可以供測(cè)全鉀用）。吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸餾水至30mL左右，加二硝基酚指示劑1滴，用氫氧化鈉溶液及稀H2SO4反復(fù)調(diào)節(jié)至溶液顯微黃色，加入5mL鉬銻抗顯色劑定容搖勻，同樣方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。（2）FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用的操作顯色好的溶液30分鐘后，溶液流經(jīng)流動(dòng)比色皿（2cm流動(dòng)比色皿或1cm流動(dòng)比色皿）進(jìn)行比色（選用波長(zhǎng)700nm）。分光光度法程序啟動(dòng)后，首*行人機(jī)對(duì)話，輸入必要的參數(shù)、測(cè)量方式和比色條件。在作樣品分析時(shí)，不再輸入上述參數(shù)。然后逐個(gè)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，F(xiàn)JA-1型工作站采集相應(yīng)的讀數(shù)，然后用線性回歸或二次多項(xiàng)式擬合求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的截距、斜率及相關(guān)系數(shù)。完成儀器標(biāo)準(zhǔn)化以后，啟動(dòng)樣品測(cè)定程序，逐個(gè)輸入樣品號(hào)并流動(dòng)測(cè)定樣品，讀數(shù)穩(wěn)定后采入計(jì)算機(jī)，隨即打印出樣品號(hào)與溶液的濃度值，所有樣品溶液濃度測(cè)定完畢后，再啟動(dòng)計(jì)算程序輸入換算因數(shù)及每個(gè)樣品重量，計(jì)算并打印出樣品含磷百分?jǐn)?shù)分析結(jié)果。 5 結(jié)果與討論表1的結(jié)果是用FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用流動(dòng)比色和手工比色法分別對(duì)同一顯色溶液各作10次測(cè)定的結(jié)果，表2是用FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用流動(dòng)比色法和手工比色法，對(duì)土壤全磷同一消化液分別測(cè)定分析結(jié)果，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本法具有較高的測(cè)定精度和較好的重現(xiàn)性，在溶液含P 0.3mg/L時(shí)本法測(cè)定變異系數(shù)為0.57，小于手工法的3.76。從表2中也可看出，兩種方法測(cè)定結(jié)果在允許誤差（0.005%）范圍以內(nèi)。*適用于土壤全磷的常規(guī)分析。由于采用二次多項(xiàng)式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，在一定范圍內(nèi)避免了由于化學(xué)或物理因素造成的誤差。表1. 分光光度計(jì)與FJA-1型工作站聯(lián)用法和人工法對(duì)磷顯色液測(cè)定比較分光光度計(jì)與FJA-1型工作站聯(lián)用法 人工測(cè)定法次數(shù) 讀數(shù)（T） mg/L 讀數(shù)（T） mg/L 1 365.0 0.289 36.5 0.28 2 362.8 0.2912 36.0 0.29 3 363.2 0.2909 37.0 0.27 4 361.0 0.2927 36.0 0.29 5 366.9 0.288 37.0 0.27 6 360 0.2936 35.5 0.30 7 362.9 0.2912 36.5 0.28 8 363.8 0.2906 37.0 0.27 9 361.3 0.2924 36.5 0.28 10 363.8 0.2905 37.0 0.27 平均值X 0.291 0.280 標(biāo)準(zhǔn)差SX 0.0017 0.0105 變異系數(shù)CV% 0.57 3.76 表2 FJA-1型工作站法與人工法測(cè)定土壤全磷比較樣品號(hào) FJA-1型工作站法 人工法 1 0.058 0.057 2 0.105 0.103 3 0.088 0.090 二 土壤有效磷的測(cè)定：土壤有效磷是指能被作物當(dāng)季吸收利用的磷素，測(cè)定土壤有效磷是合理施用磷肥的重要依據(jù)。也和全磷一樣，分為提取和測(cè)定兩步，提取劑的選擇根據(jù)土壤性質(zhì)而定，現(xiàn)在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特別適用于石灰性土壤，也可用于中性及酸性水稻土。對(duì)于強(qiáng)酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的，不同提取劑各有特點(diǎn)，提取量也不相同，對(duì)各自測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)和應(yīng)用也不同。只有用同一方法在相同條件下測(cè)定的結(jié)果才有相對(duì)比較的意義。因此，在報(bào)告有效磷分析結(jié)果時(shí)必須同時(shí)注明所用方法及測(cè)定條件（如提取溫度、振蕩或浸提時(shí)間，液土比例等）?？梢愿鶕?jù)土壤性質(zhì)，測(cè)定目的要求，及實(shí)驗(yàn)室條件。選用浸提方法。浸提液中的磷的測(cè)定，同全磷測(cè)定一樣，用鉬銻抗法顯色，用FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用流動(dòng)比色法進(jìn)行測(cè)定。 參考文獻(xiàn)【1】*南京土壤所，土壤理化分析，上?？萍汲霭嫔纾?978 【2】方建安，王敖生，楊坤璽分析儀器（2）（26）1989 【3】中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)化分析專業(yè)委員會(huì)，土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法，科學(xué)出版社，1983。