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FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計聯(lián)用測定土壤鉀 張連第 （中科院南京土壤研究所） 一、 分析意義與方法原理 鉀素是植物生長三要素之一，土壤中鉀主要存在于含鉀礦物，亦有少量呈交換態(tài)或水溶態(tài)（如某些鹽土）存在。分析土壤全鉀可以了解土壤供鉀潛力，還可以了解主要礦物類型及礦物風化分解的程度。不但是土壤肥力的參考指標，也是土壤發(fā)生分類研究的重要依據。土壤全鉀測定也和全磷測定一樣，分為樣品分解和測定兩步，樣品分解方法較多，一般也可分為堿熔和酸溶兩大類，目前測定鉀大部分用儀器分析（火焰光度法），盡量避免引入大量鹽類，所以多采用HF—HClO4消化法。此法消化溶液可以測定多種元素，如Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、P、Mn、Ti及多種微量元素。這里主要介紹HF—HClO4消化、火焰光度法（6400型火焰光度計）測定土壤全鉀。含鉀硅酸鹽礦物與HF作用，硅酸鹽則被分解，硅成為Si F4揮發(fā)，蒸干趕去多余HF，用HCl溶解，鉀和其他元素一起成氯化物進入溶液，溶液中鉀用火焰光度法進行定量測定，將待測液導入火焰光度計的火焰中燃燒；鉀則被激發(fā)產生特征光譜，通過特制的濾光片照射到光電管上，產生電訊號，經過放大，在靈敏mV表上讀出讀數，在一定范圍內，其讀數與溶液中含鉀濃度成正相關，這樣可以在同樣條件下測定的標準曲線上查得相應濃度，并計算樣品含鉀百分數。 式中，ρ為在標準曲線上查得的濃度，V為測定時定容體積；ts是吸取體積與原制備溶液體積之比；m為樣品重量(g)。106將微克換算成克。 以往都是用手工一個個在火焰光度計上測定，從表頭上讀取讀數，在手工劃出的標準曲線上查出溶液濃度，再計算成含量百分數?，F將FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計（6400型）聯(lián)用，可以自動采集數據和進行數據處理，打印出溶液濃度并計算出樣品含量百分數，簡化了記取讀數，劃曲線、查曲線、計算百分數等手續(xù)，不但加快測定速度，提高精度，而且擴大了測定濃度范圍。二、 試劑及儀器設備（1）HF（GB620—77）分析純試劑。（2）HClO4（GB623—77）分析純試劑。（3）K標準溶液：稱取經105℃烘干的分析純KCl 0.1907克，溶于水中，并定容至1000mL，為100 mg/L K標準溶液，逐個稀釋成含K5、10、20、30、50 mg/L系列溶液。（4）聚四氟乙烯坩堝；（5）6400型火焰光度計；（6）FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術服務中心研制和生產）。（7）火焰光度法應用程序（中科院南京土壤所技術服務中心提供）三、 分析過程（1）樣品前處理 稱取通過100號篩孔土樣0.2克左右，放入聚四氟乙稀坩堝（或鉑坩堝）中，用少量蒸餾水潤濕土樣，加HClO4試劑3mL，再加HF5mL，在電爐上低溫消化，至HClO4大量發(fā)煙時取下稍冷，如溶液沒有變清可補加HF5mL繼續(xù)消化，直至溶液清亮，將HClO4蒸干，再加1mL HClO4趕去HF，整個消化過程在毒氣櫥中進行，zui后用1:1HCl 1mL溶解殘渣并用蒸餾水洗入50mL容量瓶中，定容搖勻（此溶液也可以供測定全磷用），吸取清液5mL定容于25mL容量瓶中備測。 (2)FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計聯(lián)用的操作：啟動火焰光度法測定程序，*行人機對話，輸入分析日期、分析者、分析元素、標準系列溶液濃度等。然后逐個測定標準系列溶液，FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站采入相應的讀數。然后用線性回歸或二次多項式擬合求出標準曲線方程的截距、斜率及相關系數。完成儀器標準化以后，啟動樣品測定程序，逐個輸入樣品號并測樣品，讀數采入計算機，隨即顯示出樣品號與溶液的濃度值，或樣品含K百分數分析結果。四、 結果與討論表1的結果是用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與6400型火焰光度計聯(lián)用和手工測定法對同一溶液各作10次測定的結果，表2是用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與6400火焰光度計聯(lián)用與手工測定分別對土壤中全鉀測定結果比較。結果表明，本法具有較高的測定精度，和較好的再現性，在溶液含鉀20mg/L左右時，本法標準差為0.168 mg/L、變異系數為0.85%，分別小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。從表2中也可以看出，聯(lián)機法和手工法測定結果均在允許誤差（0.05%）范圍以內。本法具有分析速度快，度高等特點。*適用于土壤全鉀的常規(guī)分析。 表1 FJA-1型工作站與6400火焰光度計聯(lián)用測鉀的分析結果 次數 聯(lián)機測定 手工測定 讀數 mg/L 讀數 mg/L 1 335 19.71 50 20.0 2 331.8 19.51 51 20.4 3 336.7 19.82 50 20.0 4 338.1 19.91 49 19.6 5 340.1 20.04 48 19.2 6 339.6 20.00 51 20.4 7 336.3 19.80 49 19.6 8 338.2 19.92 49 19.6 9 339.0 19.97 51 20.4 10 340.3 20.05 50 20.0 平均值X 19.873 19.9 標準差SX 0.168 0.41 變異系數CV% 0.85 2.08 表2 聯(lián)機法和手工法土壤鉀分析結果 樣品號 聯(lián)機法 手工法 （K%） （K%） 1 1.22 1.26 2 0.98 0.96 3 0.59 0.63 由于采用二次多項式擬合標準曲線，在一定范圍內避免了由于化學或物理因素造成的誤差。 參考文獻 [1] *南京土壤所，土壤理化分析，上海科技出版社1978。 [2] 方建安、王敖生、楊坤璽。分析儀器（2）（26）1989。 [3] 中國土壤學會農化專業(yè)委員會，土壤農業(yè)化學常規(guī)分析方法 科學出版社1983。 [4] 高全亮等。P—1500計算機與火焰光度計聯(lián)用（資料）。 附： 土壤*鉀的測定 土壤*鉀是指能被當季作物吸收利用的鉀素，主要是土壤交換性鉀，也有部分施入鉀肥中的可溶性鉀，其測定方法與土壤全鉀不同的是樣品的分解與提取，土壤*鉀取一般采用1mol/L中性醋酸銨提取，然后用火焰光度法測定，因為中性的醋酸銨鹽PH緩沖性和提取交換性較好，提取液可以直接在火焰光度計上測定，銨鹽對測定沒有干擾。適用于FJA—1型常規(guī)分析儀器工作站與6400型火焰光度計聯(lián)機測定。