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《FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站》測定水中鈣、鎂的含量 方建安 張連第 （中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心）一． 概述 鈣、鎂是水質(zhì)常規(guī)分析的項目之一，已往測定鈣、鎂多用原子吸收分光光度法或EDTA手工滴定法，前者儀器設(shè)備復(fù)雜昂貴，而后者指示劑終點不易判斷。中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心研制和生產(chǎn)的《FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站》及其配套的光度滴定傳感器和應(yīng)用軟件進行光度滴定，自動判斷滴定終點和確定終點時滴定劑的耗用量。具有簡便、快速、精度高等特點。二． 主要試劑 1． EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取EDTA二鈉鹽（又稱乙二胺四乙酸二鈉鹽，C10H14O8N2Na2.2H2O,分析純）3.72g，溶于無二氧化碳水中，并稀釋至1L。用鈣或鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度（用FJA-1工作站）。 2． pH10緩沖溶液:65.7g氯化銨（NH4Cl,分析純）溶于400mL無二氧化碳水中，加570mL氨水（NH4OH，ρ=0.9g/cm3,分析純），用無二氧化碳水稀釋至1L。 3． 氫氧化鈉溶液：160g氫氧化鈉（NaOH，分析純）溶于無二氧化碳水中，并稀釋至1L。 4． 混合指示劑：酸性鉻藍K(C16H10O9N2S2Na2)萘酚綠B(C10H15N3Na3Fe)與氯化鈉(NaCl, 分析純)按0.5:1:50混合磨細。三． 儀器設(shè)備 1． FJA-1型光度滴定傳感器（中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心研制）。 2． FJA-1型工作站及應(yīng)用軟件（中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心研制）。四． 操作步驟 吸取樣品待測液各25mL分別于是100 mL燒杯中，各加3滴1：1鹽酸煮沸趕去二氧化碳（如原溶液為酸性則用氨水調(diào)至中性），冷卻后其一份加3.5 mL pH10 緩沖溶液和適量混合指示劑（此時溶液為紫色），放到已插入光度滴定傳感器(黃色)及攪拌器的工作站的滴定臺上，進行簡單的光屏蔽。按操作要求輸入各種參數(shù)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行光度滴定，溶液的顏色由紫色變?yōu)樗{色，由計算機自動判斷滴定終點，并顯示滴定曲線和終點的滴定劑體積(V1)，此為鈣、鎂總量體積，滴定曲線如圖所示。另一份加2 mL氫氧化鈉溶液及適量混合指示劑，用同樣的方法進行光度滴定，終點時滴定劑的體積（V2）為滴鈣的體積，V1- V2為鎂體積，從而可計算鈣、鎂含量。五． 結(jié)果 用FJA-1型工作站光度滴定法對水樣中鈣、鎂進行7次滴定結(jié)果列于下表。 FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站滴定鈣、鎂的結(jié)果表次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 X SX CV% CaMg總量 6.227 6.240 6.226 6.237 6.239 6.235 6.223 6.232 0.007 0.11 Ca 2.955 2.985 2.964 2.972 2.980 2.961 2.977 2.971 0.011 0.37 Mg 3.272 3.255 3.262 3.265 3.259 3.274 3.246 3.262 0.010 0.3 從表中結(jié)果看出，F(xiàn)JA-1型工作站光度滴定法具有較高的滴定精度，滴定體積在3-6mL左右時其標(biāo)準(zhǔn)差為±0.007-0.011mL,變異系數(shù)為0.11-0.37%。另外其它所有滴定法都有可以用《FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站》進行滴定分析。參考方獻：方建安 方 暉 楊坤璽，分析化學(xué)，1996，24（10），1233-1236