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氣相色譜測(cè)定蒸氣吸入劑中樟腦、*的含量

摘要:目的:

            建立以氣相色譜法同時(shí)測(cè)定蒸氣吸入劑中樟腦、*含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱溫為120℃,進(jìn)樣口溫度為160℃,檢測(cè)器溫度為250℃,載氣為高純度氮?dú)?流速為50ml/  min。結(jié)果:樟腦、*檢測(cè)濃度分別在0.016～0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04～0.44mg/ml(r= 0.9999)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率分別為100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.11%)。結(jié)論:本方法快速、準(zhǔn)確、分離度好、靈敏度高,可同時(shí)測(cè)定蒸氣吸入劑中樟腦、*的含量。

            關(guān)鍵詞:氣相色譜法;蒸氣吸入劑;樟腦;*;含量測(cè)定
            蒸氣吸入劑系廈門市第二醫(yī)院自制的、含有樟腦、*的溶液,用于治療口腔、咽喉炎等癥。為有效控制其質(zhì)量,筆者采用氣相色譜法.同時(shí)測(cè)定其中樟腦、*的含量, 方法快速、準(zhǔn)確、分離度好,靈敏度高,現(xiàn)報(bào)道如下。

                1 儀器與試藥
                GC-8A 氣相色譜儀(日本島津公司);樟腦、*對(duì)照品(批號(hào)分別為: 0747-200106、0728-200005,中國(guó)藥品生物制品檢定所) ;蒸氣吸入劑(廈門市第二醫(yī)院制劑室自制,批號(hào):20040107、20040115、20040128、20040203、20040210、20040218) ;其余試劑均為分析純。

                2 方法與結(jié)果
                2.1 色譜條件
                色譜柱:
            玻璃填充柱(3.6mm×2m),涂覆10%聚乙二醇(PEG)-20mol/L;柱溫:120℃;進(jìn)樣口溫度:160℃;檢測(cè)器溫度:250℃;載氣:高純氮;流速:50ml/min 。在本檢測(cè)條件下,樟腦、*、*(內(nèi)標(biāo))的理論塔板數(shù)均大于1000 。

                2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制
                取*適量, 準(zhǔn)確稱定, 加入丙酮配制成濃度為1mg/ml 的溶液,搖勻,即得。

                2.3 對(duì)照品溶液的配制
                分別準(zhǔn)確稱取樟腦、*對(duì)照品適量, 加入丙酮溶解并稀釋成濃度各為1mg/ml的混合對(duì)照品溶液。

                2.4 供試品及陰性對(duì)照品溶液的配制
                準(zhǔn)確量取本品25ml, 置于50ml容量瓶中,以丙酮稀釋至刻度,搖勻,即得。同法取不含樟腦、*的樣品配制陰性對(duì)照品溶液。

                2.5 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)
                分別取“2.2”、“2.3”、“2.4”項(xiàng)下溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。

                2.6 線性關(guān)系考察
                準(zhǔn)確量取“2.3”項(xiàng)下樟腦、*混合對(duì)照品溶液1 、3 、5 、7 、9 、11ml  ,分別置于25ml容量瓶中,各準(zhǔn)確加入“2.2”項(xiàng)下內(nèi)標(biāo)溶液5ml , 用丙酮稀釋至刻度, 搖勻。各精密吸取1μl , 按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。記錄峰面積,并以對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo)(X),對(duì)照品溶液峰面積與內(nèi)標(biāo)溶液峰面積之比( Y)為縱坐標(biāo), 進(jìn)行線性回歸,分別得回歸方程為Y樟腦=0.133X樟腦+2.21×0.00001(r=0.9998,n=6)、Y*=0.121X
            *+ 1.16×0.001(r=0.9999,n=6) 。結(jié)果表明,樟腦、*檢測(cè)濃度分別在0.016～0.176、0.04～0.44mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

                2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)
                取同一樣品溶液,于0、2、4、6、8、10h 時(shí)分別進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算含量,結(jié)果樣品溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定。

                2.8 精密度試驗(yàn)
               
               準(zhǔn)確量取“2.2”、“2.3”項(xiàng)下內(nèi)標(biāo)溶液和混合對(duì)照品溶液各5ml,用丙酮稀釋至25ml,搖勻,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次, 測(cè)定峰面積, 結(jié)果樟腦、*相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為1.03%、0.76%。

                2.9 重現(xiàn)性試驗(yàn)
            取同一批樣品5 份, 按“2.11”項(xiàng)下方法測(cè)定含量, 結(jié)果樟腦、*含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.65 %、0.72%  (n=5),表明本方法重現(xiàn)性較好。

                2.10 回收率試驗(yàn)
                按處方比例分別加入定量的樟腦、*對(duì)照品, 并準(zhǔn)確量取已知含量的樣品以及內(nèi)標(biāo)溶液各5ml,置于25ml容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻。各精密吸取1μl ,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定并計(jì)算回收率。

                2.11 樣品含量測(cè)定
                準(zhǔn)確量取樣品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各5ml,用丙酮稀釋至25ml ,搖勻。各精密吸取1μl  ,按“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算供試品中各組分的含量,共測(cè)定6批樣品。

                3 討論
               
            試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),在多種可用作內(nèi)標(biāo)物的物質(zhì)中,*與被測(cè)物質(zhì)峰具有良好的分離度,故采用*作為內(nèi)標(biāo)物。采用氣相色譜法對(duì)蒸氣吸入劑進(jìn)行含量測(cè)定的同時(shí)也可對(duì)樟腦、*組分進(jìn)行氣相色譜鑒別,既省時(shí)簡(jiǎn)便,且專屬性較高。