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1、蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測的重要性

隨著生活水平的提高，蔬菜在人們?nèi)粘Ｉ攀持兴嫉谋壤絹碓酱?，可以說我們每日三餐都離不開蔬菜。然而由于人口的快速增長，工業(yè)的迅猛發(fā)展，菜田受工業(yè)三廢和生活廢棄物的污染越來越嚴(yán)重，特別是菜農(nóng)為了眼前的經(jīng)濟(jì)利益，大量使用化肥農(nóng)藥，高毒高殘留的農(nóng)藥也屢禁不止，這就造成了蔬菜中普遍存在硝酸鹽和農(nóng)藥殘留超標(biāo)的現(xiàn)象，已經(jīng)對人體健康和生命安全造成了嚴(yán)重的威脅。據(jù)不*統(tǒng)計，每年有20至40萬人食物中毒，2001年國家技術(shù)*公布了幾個城市蔬菜農(nóng)藥殘留的抽檢情況，60%多樣本農(nóng)殘超標(biāo)。所以去年四月*啟動了“無公害食品行動計劃”，北京、天津、上海和深圳作為*批試點城市，目標(biāo)是在2-3年內(nèi)實現(xiàn)從農(nóng)田到餐桌的全程無公害生產(chǎn)管理，在1年內(nèi)解決下崗職工吃上“放心菜”。去年5月份由國家經(jīng)貿(mào)委牽頭，組織*、*、衛(wèi)生部、質(zhì)檢總局、環(huán)?？偩?、*、*等8個部委，在青島召開了“三綠工程”會議，主題也是“開創(chuàng)綠色通道，培育綠色市場、提倡綠色消費”，由此可見，國家對食品安全的重視程度和此項工作的重要性和緊迫性。

2、為什么蔬菜中農(nóng)藥殘留的快速檢測在我國顯得尤為重要

在西方國家或歐洲，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以規(guī)?；?、集團(tuán)化為主，生產(chǎn)過程管理較嚴(yán)格，化肥農(nóng)藥的使用比較規(guī)范，加上流通方式與我國也有很大的區(qū)別，通常是采收后，進(jìn)入冷庫，加工后再配送進(jìn)入市場，中間有一定的時間供監(jiān)督人員抽樣，用精密的儀器進(jìn)行定性定量檢測。而在我國，大多數(shù)是公司加農(nóng)戶的種植方式，農(nóng)民較分散，素質(zhì)參差不齊，施肥用藥難以監(jiān)管，而且很多蔬菜，特別是葉菜類，為了保持新鮮，即采即賣。在流通領(lǐng)域停留時間極短，加上批量小，來源廣，所以迫切需要一種農(nóng)藥殘留的快速檢測技術(shù)在市場上做出快速的反應(yīng)，才能從蔬菜生產(chǎn)基地或流通領(lǐng)域源頭阻止毒菜流入市場。目前我們采用的速測方法它具有：（1）簡單——zui基層的農(nóng)民都能使用。（2）快速——在短時間內(nèi)對12個樣品進(jìn)行快速篩測。（3）便攜——內(nèi)置電池，能帶到田間地頭或市場柜臺現(xiàn)場使用。（4）經(jīng)濟(jì)——PR-3速測儀是目前使用成本zui低的方法，檢測一個樣品僅需1元多。（5）準(zhǔn)確——這種速測卡法已經(jīng)得到*食品衛(wèi)生檢驗所、香港政府化驗所、廣東省食品衛(wèi)生檢驗所、北京市質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、廣東省農(nóng)藥檢定所、華南農(nóng)業(yè)大學(xué)等多個部門的鑒定，2002年作為國家標(biāo)準(zhǔn)正式頒布（GB/T5009.199-2003）該速測方法自99年12月正式在深圳市布吉批發(fā)市場投入使用以來，至今已檢測了5萬余份樣品，經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用儀驗證，該方法的符合率較高，達(dá)95%左右，靈敏度也很高，完夠用于對市場的監(jiān)控。

3、速測技術(shù)檢測原理

目前食菜中毒主要是由有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥引起，特別是甲胺磷zui易引起急性中毒，它會抑制人體中樞和周圍神經(jīng)系統(tǒng)中乙酰*酯酶的活性，造成神經(jīng)傳導(dǎo)介質(zhì)乙酰*的積累，影響正常傳導(dǎo)，使人致死。農(nóng)藥殘留速測法就是基于有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對*酯酶的強(qiáng)烈抑制作用，利用這種毒理學(xué)反應(yīng)的共性，能使顯色劑正常顯色的為安全菜，被抑制不能顯色的表明農(nóng)藥殘留超過了標(biāo)準(zhǔn)。

4、只測這兩類農(nóng)藥行嗎？

有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥是當(dāng)前生產(chǎn)量zui大，蔬菜上使用zui多，也zui容易引起中毒的兩大類農(nóng)藥，是國家重點監(jiān)控的目標(biāo)。有機(jī)氯農(nóng)藥因其難以降解，早已禁止生產(chǎn)和使用。而一些除草劑因其除草機(jī)理與人體親緣較遠(yuǎn)，對人體危害不大，還有一類殺菌劑大多數(shù)屬于低毒農(nóng)藥。為此只要監(jiān)管好這兩類農(nóng)藥，就基本可避免食菜中毒事件發(fā)生。

5、農(nóng)藥殘留速測法依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)

2001年10月1日，國家*正式頒布了“農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量”標(biāo)準(zhǔn)，在標(biāo)準(zhǔn)的5.2.2條中明文規(guī)定了酶抑制法的快速檢測技術(shù)。

2003年3月，國家*又頒布了“蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯的快速檢測方法”，紙片速測法作為*方法被選用。

我們采用的紙片法是通過選擇酶的活性和量來控制其靈敏度，考慮到有些農(nóng)藥國家明令禁止在蔬菜上不得使用，如甲胺磷、氧化樂果、呋喃丹等，而有些農(nóng)藥可以用在蔬菜上，但不能超過一定的*，如敵敵畏是0.2ppm，樂果是1.0ppm，因為該速測法是針對有機(jī)磷和氨基甲酸酯兩大類農(nóng)藥的，無法準(zhǔn)確判定是那一種農(nóng)藥，所以，為了避免誤判，我們將其靈敏度定為1.0ppm，即超過此*，速測卡就顯陽性，農(nóng)藥殘留一定超標(biāo)。

二、農(nóng)藥安全基礎(chǔ)知識

（一）、農(nóng)藥基礎(chǔ)知識

農(nóng)藥：化學(xué)合成或天然來源的可用于防治農(nóng)、林、牧業(yè)病、蟲、草、鼠和軟體動物等以及用于防治衛(wèi)生害蟲、調(diào)節(jié)植物及昆蟲生長發(fā)育的某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的混合物及其制劑。

1、農(nóng)藥的分類

1.1殺蟲劑

1.1.1無機(jī)殺蟲劑：亞酸砷、氟硅酸

1.1.2有機(jī)殺蟲劑

1.1.2.1天然有機(jī)殺蟲劑：除蟲菊、魚藤

1.1.2.2人工合成有機(jī)殺蟲劑

a、有機(jī)磷殺蟲劑：甲胺磷、馬拉硫磷、對硫磷（種類和產(chǎn)量zui多）

b、有機(jī)氯殺蟲劑：六六六、滴滴涕、毒殺芬

c、有機(jī)氮殺蟲劑：西維因、沙蠶毒類

d、氨基甲酸酯類殺蟲劑：異丙威、克百威（呋喃丹）

e、擬除蟲菊酯類殺蟲劑：氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯

1.1.3微生物殺蟲劑：蘇云金桿菌

1.1.4特異性殺蟲劑：蛻皮激素、性激素、保幼激素

1.2殺菌劑

1.2.1保護(hù)性殺菌劑

1.2.2治療性殺菌劑

1.2.3內(nèi)吸性殺菌劑

1.3除草劑

1.3.1選擇性除草劑：敵稗、丁草胺

1.3.2滅生性除草劑：百草枯、草甘磷、克無蹤

1.4植物生長調(diào)節(jié)劑

1.5殺螨劑

1.6殺鼠劑

1.7衛(wèi)生殺蟲劑

2、農(nóng)藥毒性：農(nóng)藥能對人體、家畜、家禽及其它有益動物產(chǎn)生直接或間接的毒害作用，或使其生理功能受到嚴(yán)重的破壞的性能。

2.1毒性分類：根據(jù)對機(jī)體所致?lián)p害的性質(zhì)或持續(xù)時間分類

2.1.1急性毒性：生物體一次性攝入一定量農(nóng)藥后在24~48小時內(nèi)所產(chǎn)生的中毒反應(yīng)，用半數(shù)致死量（LD50）或半數(shù)致死濃度（LC50）表示。

2.1.2亞急性和亞慢性毒性：生物體多次攝入農(nóng)藥后產(chǎn)生的中毒反應(yīng)。亞急性毒性給藥期限為24~48天，亞慢性毒性給藥期限為3~6個月。

2.1.3慢性毒性：指農(nóng)藥對生物體長期低劑量作用后所產(chǎn)生的毒性，染毒時間為1~2年。

2.1.4遲發(fā)性神經(jīng)毒性

2.1.5致畸作用

2.1.6致突變作用

2.1.7致癌作用

2.2農(nóng)藥中毒途徑

2.2.1經(jīng)皮

2.2.2經(jīng)口

2.2.3吸入

2.3農(nóng)藥中毒類型

2.3.1根據(jù)人體所受損害程度分為輕度、中度、重度中毒

2.3.2根據(jù)中毒快慢分為急性中毒、亞急性中毒和慢性中毒

(二)、農(nóng)藥殘留及其控制措施

1、農(nóng)藥殘留和農(nóng)藥殘留量

農(nóng)藥殘留：指農(nóng)藥使用后殘存于生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物和雜質(zhì)的總稱，殘存的數(shù)量叫農(nóng)藥殘留量，以每千克樣品中含多少毫克表示。

農(nóng)藥zui高殘留*（MRL）：指在農(nóng)產(chǎn)品、食品中法定的農(nóng)藥殘留zui高濃度，以每千克樣品中所含農(nóng)藥的毫克數(shù)（㎎/㎏）表示。它是按照農(nóng)藥標(biāo)簽上推薦的使用方法施用農(nóng)藥后，在食物中產(chǎn)生的zui大殘留量，而不足殘留量的平均值。

農(nóng)藥殘毒：長期食用帶殘留農(nóng)藥的農(nóng)產(chǎn)品所產(chǎn)生的毒性稱為農(nóng)藥殘毒。農(nóng)藥殘毒是造成慢性中毒的主要來源。

2、農(nóng)藥殘留的危害

2.1對農(nóng)副產(chǎn)品的危害

2.2對環(huán)境的危害

3、安全間隔期：在作物上zui后一次施用農(nóng)藥后需間隔多長時間才能收獲或食用，使食物中藥劑的殘留量不超過規(guī)定的殘留極限，以確保人畜食用安全。

3.1低毒持效期短的農(nóng)藥如敵百蟲、敵敵畏等，施藥后5-10天可采收食用。

3.2低毒持效期長的農(nóng)藥，如樂果、倍硫磷等施藥后10-14天可采收食用。

4、控制農(nóng)藥殘留的措施

4.1嚴(yán)格按照《農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則》施藥，嚴(yán)格控制施藥次數(shù)、施藥量、施用濃度、劑型和施藥方式。

4.2規(guī)定農(nóng)藥使用范圍。如禁止在蔬菜上使用高毒和高殘留農(nóng)藥。

4.3嚴(yán)格遵守安全間隔期。

4.4制定農(nóng)藥在農(nóng)副產(chǎn)品上zui大允許殘留標(biāo)準(zhǔn)，對農(nóng)藥殘留進(jìn)行監(jiān)測。

4.5積極開展、安全、經(jīng)濟(jì)新農(nóng)藥的研究，逐步消除在根本解決農(nóng)藥殘留及環(huán)境污染問題。

三、農(nóng)藥分類表

分 類　名 稱

有 機(jī) 磷 類
敵百蟲、敵敵畏、久效磷、磷胺、棉安磷、對硫磷、甲基對硫磷、殺螟松、倍硫磷、殺螟腈、地亞農(nóng)、辛硫磷、水胺硫磷、蔬果磷、毒死蜱、蠅毒磷、喹硫磷、乙嘧硫磷、治螟磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、雙硫磷、噠嗪硫磷、氧樂果、樂果、甲拌磷、異丙磷、馬拉硫磷、稻豐散、伏殺硫磷、亞胺硫磷、三硫磷

氨基甲酸酯類
葉蟬散、速滅威、西維因、涕滅威、巴沙、克百威、混來威

擬除蟲菊酯類
氰戊菊酯、氯氰菊酯、順式氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、氟氰氰菊酯、氟氰戊菊酯、丙烯菊酯

沙蠶毒素類
殺蟲雙（殺蟲單）、殺蟲單、殺蟲環(huán)、巴丹

有 機(jī) 氯 類
毒殺芬、六六六、滴滴涕（DDT）、三氯殺蟲酯

殺 螨 劑 類
殺蟲脒、三氯殺螨醇、雙甲脒、克螨特、溴螨酯

附三、

1、測試中假陽性的原因及預(yù)防辦法？

原因：（1）速測卡失效。未開封的速測卡在常溫下能保存半年，必須在干燥的環(huán)境中貯藏。在10℃下可保存一年，每小包產(chǎn)品開封后在三天內(nèi)用完，并放入有變色硅膠吸潮劑的瓶中密封保存，如發(fā)現(xiàn)速測卡的紅色藥片由鮮紅橙色變?yōu)榘档暮旨t色，說明卡片已吸潮失效。

（2）檢測時速測卡在十分鐘恒溫過程中，可能使白色藥片上水份蒸干，必須加相同的提取液，否則會出現(xiàn)假陽性。

（3）在檢測過程中，其中一個樣品農(nóng)藥濃度高，通過空氣揮發(fā)到另一個樣品上，污染了樣品。

（4）有的蔬菜如：生姜、蔥、蒜、木瓜、菠蘿、辣椒、蕃茄、蘿卜、茶葉等汁液中含有破壞酶活性或使藍(lán)色產(chǎn)物褪色的物質(zhì)。

（5）色素干擾：有的含葉綠素較高的蔬菜如韭菜、芹菜、香菜、茭白能使結(jié)果產(chǎn)生假陽性。

預(yù)防：（1）對生姜、蔥、蒜、木瓜、菠蘿、辣椒、蕃茄、蘿卜、茶葉等汁液中含破壞酶活性的果蔬，采用表面測定法。

（2）對一些含葉綠素較高的蔬菜如：韭菜、芹菜、香菜、茭白等采取整株蔬菜浸泡的方法，減少色素干擾。

（3）樣品處理時不能剪得太碎，浸泡時間不易過長，每剪成一個樣品，剪刀或水果刀要洗凈后方可處理另一個樣品。每個樣品需更換一次玻璃棒和滴管或用純凈水洗三次再使用，以免互相污染，影響測試結(jié)果。

（4）每小包速測卡開封后必須在三天內(nèi)用完，并放入有變色硅膠吸潮劑的瓶中密封保存，防止速測卡受潮變質(zhì)。

2、各廠家生產(chǎn)的速測卡有什么不同，我們的儀器是否兼容？

主要從三個方面分辨各廠家生產(chǎn)的速測卡的不同之處：

① 質(zhì)量不同

② 靈敏度不同

③ 耐貯藏時間不同

PR-3均兼容各廠家生產(chǎn)的速測卡

3、如何鑒別速測卡的優(yōu)劣？

用低濃度的農(nóng)藥(具體濃度見下)共同測試，如能測出有毒表示速測卡的質(zhì)量好，反之則是卡的質(zhì)量差。

甲胺磷1.7mg/kg
敵敵畏0.2mg/kg
對硫磷1.7mg/kg

敵百蟲0.2mg/kg
水胺硫磷3.1mg/kg
樂果1.0mg/kg

西維因2.0mg/kg
馬拉硫磷2.0mg/kg
久效磷2.5mg/kg

好年冬1.0mg/kg
乙酰甲胺磷0.2mg/kg
呋喃丹0.5mg/kg

4、氣相色譜儀、分光光度計、速測卡的準(zhǔn)確率大概是多少？

氣相色譜儀的準(zhǔn)確率為。

因為氣相色譜儀能檢測出被測樣品中具體物質(zhì)的具體含量，不會有假陽性出現(xiàn)。

分光光度計、速測卡均是采用酶抑制法，原則上它們的檢出率相同，準(zhǔn)確率約為80%。

因為農(nóng)藥可以破壞酶的活性，抑制酶的產(chǎn)生，有的蔬菜的汁液中也有破壞酶的活性或使藍(lán)色產(chǎn)物褪色的物質(zhì)，在檢測過程中，這些樣品就會被當(dāng)成農(nóng)藥被檢測出，所以有假陽性產(chǎn)生。