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高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法

來源:南京麒麟科學儀器集團有限公司   2014年05月06日 16:32  
  使用高頻紅外碳硫儀測定工業(yè)硅中的碳含量,重點研究了坩堝、氧氣、助熔劑等對實驗空白值及分析穩(wěn)定性的影響。通過試驗條件對比,采用超低碳硫分析坩堝,并進行高溫灼燒處理,再用高純氧氣燃燒分析工業(yè)硅,可以顯著降低實驗空白值。用鋼鐵標準樣品校準工作曲線,采用鎢錫鐵復合助熔劑,并將工業(yè)硅樣品置于助熔劑的中間,使助熔劑和試樣重量之比大于等于10,鋼鐵標準樣品和工業(yè)硅都能充分燃燒,碳釋放*。以此,不僅簡化了分析步驟,也提高了工業(yè)硅分析的準確性和穩(wěn)定性。方法檢出限為0.01%,相對標準偏差小于5%。
  
  近年來隨著光伏產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展,工業(yè)硅的需求量日益增大,對其中的雜質(zhì)含量也提出了更多、更高的要求。由于碳會對光伏產(chǎn)品有較大的影響,必須從原料工業(yè)硅進行嚴格控制,這對工業(yè)硅的分析檢測也提出了新的要求。南京麒麟分析儀器有限公司專業(yè)生產(chǎn)的“麒麟”品牌QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法,目前關于紅外吸收法測定碳含量的文獻較多,但主要針對鋼鐵等金屬及合金中樣品。由于工業(yè)硅本身熔點較高、電磁感應性差、不易燃燒、碳含量一般較低,檢測難度相對較大。以往方法多采用鎢粒、錫粒和純鐵混合作助熔劑,使用普通坩堝,以工業(yè)氧作為分析氣體,實驗空白值相對較高,不利于工業(yè)硅中較低碳含量的檢測,同時樣品和助熔劑稱量次數(shù)較多,過程繁瑣,方法精密度較差。
  
  目前,很難找到合適的工業(yè)硅系列標準樣品,這成了高頻紅外吸收法分析工業(yè)硅中碳的一個瓶頸問題,文獻使用碳酸鈉溶液作為標準樣品,但分析步驟繁瑣,測定效果也不是十分理想。南京麒麟科學儀器集團在2001年研究開發(fā),QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法,采用高頻紅外吸收法測定碳,在鋼鐵行業(yè)中應用較早,通過十多年的發(fā)展,技術也相對成熟,同時不同含量范圍的鋼鐵類標準樣品相對比較齊全,容易保存,且稱量和使用方便,本文采用鋼鐵類標準物質(zhì)進行儀器的線性校正,同時針對工業(yè)硅熔點較高,且碳含量相對較低的特點,對影響空白值、分析結果準確性和精密度的因素進行了試驗研究,并根據(jù)試驗結果優(yōu)化了分析方法。方法用于實際樣品分析,結果滿意。
  
  南京麒麟分析儀器有限公司
  
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