原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國
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鄭國帥 郭藤
315 · 瘦肉精
近日，3.15晚會曝光瘦肉精重現(xiàn)江湖，河北青縣羊在鄭州農(nóng)產(chǎn)品市場的出現(xiàn)引起廣泛關注。瘦肉精是一類藥物的統(tǒng)稱，任何能夠抑制動物脂肪 生成，促進瘦肉生長的物質(zhì)都可以稱為“瘦肉精”。能夠?qū)崿F(xiàn)此類功能的物質(zhì)主要是一類叫做β-受體激動劑（也稱β-xing奮劑）的藥物，其中較常見的有鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、鹽酸多巴胺、西馬特羅和硫酸特布他林等。但是，此類物質(zhì)會在動物組織中殘留，尤以肝臟等內(nèi)臟器官殘留較高，人類消費后可出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、顫栗、頭疼、惡心、嘔吐等癥狀，尤其對高血壓、心臟病、青光眼、糖尿病、甲狀腺機能亢進和前列腺肥大等疾病患者危害更大，嚴重的可導致死亡。
因此，我國禁止在食用動物的飼養(yǎng)中使用瘦肉精等獸殘。并且GB31650-2019規(guī)定了267種（類）獸藥在畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品、蜂產(chǎn)品中2191項殘留*及使用要求，將替代農(nóng)業(yè)部公告第235號《動物性食品中獸藥zui高殘留*》的相應部分，并于2020年4月1日正式實施。相比農(nóng)業(yè)部公告第235號，新標準在獸藥數(shù)量增加76種、殘留*增加643項，為獸藥殘留檢測工作提供了更完善的判定依據(jù)處理。賽默飛全新TSQ系列三重四極桿多獸殘全流程方法包及高分辨獸藥多殘留完整解決方案均輕松滿足GB31650-2019，quang方位*檢測食品中的瘦肉精類及其他獸藥多殘留，為食品安全保駕護航。
樣品前處理：
準確稱取5g樣品至50mL離心管中，先加入3mL水混勻，再加入5mL乙腈，渦旋5min,分散混勻, 4℃12000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，剩余部分再加入5mL ACN重復提取一次，合并2次上清液，再加入4g Na2SO4,1gNaCl,充分漩渦混合震蕩，6000r/min離心4min,移取3mL上清液，待凈化。運用HyperSep Retain-PEP SPE小柱(60mg/3ml, 60107-203)， 3 mL甲醇活化，3 mL水平衡，取1mL上清液過柱，棄去，取2mL上清液過柱，收集濾液，氮吹至近干，用水/甲醇=9:1溶液準確定容至1mL，15000r/min離心5min，取上清液，質(zhì)譜分析。
全新TSQ系列
三重四極桿多獸殘全流程方法包
液相條件：
181種獸殘疊加圖及篩查結(jié)果圖
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瘦肉精在肉基質(zhì)中的回收率在75%-120%以內(nèi)
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方法包包含常見的獸藥：
硝基呋喃代謝物、瘦肉精類、喹諾酮類、磺胺類、氯霉素類、孔雀石綠類、林可胺類等共計181種常見的獸殘,且標準品均按照GB31650-2019采購獲得。方法包靈敏度、穩(wěn)定性及回收率良好，包含各化合物的SRM信息、數(shù)據(jù)庫、上機所需的儀器方法、定量數(shù)據(jù)處理方法、使用指南等，可直接加載使用，方便政府質(zhì)檢機構(gòu)、第三方檢測機構(gòu)等客戶的日常檢測使用。
高分辨獸藥多殘留完整解決方案
根據(jù)農(nóng)業(yè)部公告第312號文件指導原則，賽默飛推出高分辨獸藥多殘留完整解決方案， 本方案采用和TSQ系列方法包相同的色譜條件和樣品處理方法，在嚴格按照GB31650-2019的前提上獲得標準品，借助高分辨質(zhì)譜建立了297種獸殘的高分辨數(shù)據(jù)庫。每個化合物均有準確的一級MS圖，準確的保留時間，有3~6個碎片離子，共計1485個碎片離子，且每個化合物的一級、二級碎片質(zhì)荷比、保留時間均經(jīng)過檢驗，保證數(shù)據(jù)庫準確可靠。
數(shù)據(jù)庫中瘦肉精類獸藥數(shù)據(jù)界面
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Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120 Mass Spectrometer
Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 240 Mass Spectrometer
數(shù)據(jù)庫中儀器方法中的包含列表
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數(shù)據(jù)庫儀器方法采用數(shù)據(jù)依賴的掃描模式，一針即可獲得297種獸藥的精確一級、二級圖譜信息，可同時達到定性和定量。且碰撞能均采用NCE模式，對化合物均能獲得豐富的子離子信息。
數(shù)據(jù)庫中一針數(shù)據(jù)中部分瘦肉精的一級、二級譜圖信息
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數(shù)據(jù)庫中獸藥種類及占比
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數(shù)據(jù)庫采用的液相方法穩(wěn)定，峰型保留時間俱佳能夠?qū)崿F(xiàn)一針快速、準確篩查出靶標物質(zhì)，同時對篩查出的獸藥進行定量。
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