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賽默飛色譜及痕量元素分析

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模塊化氣相色譜儀的操作條件

閱讀:301      發(fā)布時(shí)間:2018-4-11
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   模塊化氣相色譜儀的操作條件
  模塊化氣相色譜儀中待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離后,通過(guò)檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器放大后采集記錄數(shù)據(jù)得到色譜圖,然后根據(jù)色譜圖中出峰時(shí)間、峰面積或峰高,對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析。因此,模塊化氣相色譜儀是檢測(cè)樣品中待測(cè)組分含量的部件,是氣相色譜的重要組成部分。
  模塊化氣相色譜儀操作條件的選擇:
  1、分流閥打開的時(shí)間
  打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開分流閥,有可能在模塊化氣相色譜儀分析過(guò)程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,*時(shí)間通過(guò)試驗(yàn)確定。
  2、汽化溫度
  汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng),汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過(guò)低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過(guò)高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
  3、載氣流速
  從減小峰的初始寬度考慮,模塊化氣相色譜儀載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣*混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
  4、進(jìn)樣量
  進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。模塊化氣相色譜儀進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
  模塊化氣相色譜儀應(yīng)用范圍很廣,主要在食品、化工、環(huán)保、科學(xué)、制藥、生物、衛(wèi)生等領(lǐng)域。食品行業(yè)主要是微生物飲料中數(shù)量組分的分析研究;石油化工、石油地質(zhì)、油品組成等分析控制和控礦研究;大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究;軍事檢測(cè)控制和研究;中西藥物:原料中間體及成品分析;臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究;有機(jī)化學(xué):有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制。

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