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深圳市芬析儀器制造有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第9年

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GB/T 211—2007 煤中全水分的測(cè)定方法

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GB/T 211—2007 煤中全水分的測(cè)定方法GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度。 在氮?dú)饬髦懈稍锏姆绞剑ǚ椒ˋ1和方法B1)適用于所有煤種;在空氣流中干燥的方式(方法A2和方法B2)適用于煙煤和無(wú)煙煤;微波干燥法(方法C)適用于煙煤和褐煤。

以方法A1作為仲裁方法。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 474 煤樣的制備方法

GB/T 19494.2 煤碳機(jī)械化采樣 第2部分:煤樣的制備(GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ)

GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998)

3 方法提要

3.1 方法A(兩步法)

3.1.1 方法A1:在氮?dú)饬髦懈稍?/p>

一定量的粒度<13mm的煤樣,在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定,再將煤樣破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

3.1.2 方法A2:在空氣流中干燥

一定量的粒度<13mm的煤樣,在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定,再將煤樣破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的









質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

3.2 方法B(一步法)

3.2.1 方法B1:在氮?dú)饬髦懈稍?/p>

GB/T 211—2007

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣,于(105~110)℃下,在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

3.2.2 方法B2:在空氣流中干燥

稱取一定量的粒度<13mm(或<6mm)的煤樣,于(105~110)℃下,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

3.3 方法C(微波干燥法)

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣,置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下,高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱,使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分(見附錄A)。

4 試劑

4.1 氮?dú)猓℅B/T8979):純度99.9%,含氧量小于0.01%。

4.2 無(wú)水氯化鈣(HGB3208):化學(xué)純,粒狀。

4.3 變色硅膠(GB/T7822):工業(yè)用品。

5 儀器設(shè)備(方法A和方法B)

5.1 空氣干燥箱:帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置,能控制溫度在(30~40)℃和(105~110)℃范圍內(nèi),有氣體進(jìn)、出口,有足夠的換氣量,如每小時(shí)可換氣5次以上。

5.2 通氮干燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置,能保持溫度在(105~110)℃范圍內(nèi),可容納適量的稱量瓶,且具有較小的自由空間,有氮?dú)膺M(jìn)、出口,每小時(shí)可換氣15次以上。

5.3 淺盤:由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱耐腐蝕材料制成,其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣,且單位面積負(fù)荷不超過(guò)1g/cm2。

5.4 玻璃稱量瓶:直徑70mm,高(35~40)mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

5.5 分析天平:感量0.001g。

5.6 工業(yè)天平:感量0.1g。

5.7 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。

5.8 流量計(jì):量程(100~1000)mL/min。

5.9 干燥塔:容量250mL,內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。

6 樣品

6.1 煤樣

粒度<13mm的全水分煤樣,煤樣不少于3kg;粒度<6mm的煤樣,煤樣不少于1.25kg。

6.2 煤樣的制備

6.2.1 粒度<13mm的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。

6.2.2 粒度<6mm的全水分煤樣,用破碎過(guò)程中水分無(wú)明顯損失的破碎機(jī)將全水分煤樣一次破碎到粒度<6mm,用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣,裝入密封容器中。

1)1) “水分無(wú)明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測(cè)定結(jié)果與破碎前的測(cè)定結(jié)果比較,經(jīng)t檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異,或雖有差異,但置信范圍很小。

GB/T 211—2007

6.3 在測(cè)定全水分之前,應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈,用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%,并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量(不超過(guò)1%),并且能確定煤樣在運(yùn)送過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí),應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量,計(jì)算水分損失百分率,并按7.3所述進(jìn)行水分損失補(bǔ)正。

6.4 稱取煤樣之前,應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

7 測(cè)定步驟

7.1 方法A(兩步法)

7.1.1 外在水分(方法A1和A2,空氣干燥)

在預(yù)先干燥和已稱量過(guò)的淺盤內(nèi)迅速稱取<13mm的煤樣(500±10)g(稱準(zhǔn)至0.1g),平攤在淺盤中,于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定(連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過(guò)0.5g),記錄恒定后的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.1g)。對(duì)于使用空氣干燥箱干燥的情況,稱量前需使煤樣在試驗(yàn)室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。

按式(1)計(jì)算外在水分:

式中:

Mf——煤樣的外在水分,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,%;

m——稱取的<13mm煤樣質(zhì)量,單位為克(g);

m1——煤樣干燥后的質(zhì)量損失,單位為克(g)。

7.1.2 內(nèi)在水分(方法A1,通氮干燥)

立即將測(cè)定外在水分后的煤樣破碎到粒度<3mm,在預(yù)先干燥和已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)迅速稱取(10±1)g煤樣(稱準(zhǔn)至0.001g),平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05~110)℃的通氮干燥箱(5.2)中,氮?dú)饷啃r(shí)換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤

 

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