果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及注意事項(xiàng),果蔬生產(chǎn)中使用的化學(xué)農(nóng)藥中,品種多,用量大,易引起人們中毒的是有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑。目前河南省應(yīng)用深芬儀器生產(chǎn)的CSY-N16農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀可以快速檢測(cè)出蔬菜產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留,介紹如下。
一、CSY-N16農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀方法
1、儀器正常工作條件。
(1)室溫25-35℃(室溫低于25℃時(shí)加水浴)。
(2)室內(nèi)相對(duì)濕度不大于85%。
2、試劑配制。
① 緩沖液:將緩沖液試劑袋中的試劑倒出,溶于500ml 蒸餾水中,溶解、混勻即可。
② 底物:往標(biāo)注為底物的瓶中加入13ml蒸餾水。2~4ºC環(huán)境下冷藏保存。
③ 顯色劑:無(wú)需配制放入冰箱冷藏(2~4ºC),切勿冷凍結(jié)冰。
④ 酶試劑:酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC環(huán)境條件下冷藏保存,切勿冷凍至結(jié)冰!?。?。
3、檢液制備。
(1)從田間采摘2-2.5Kg可食用菜樣,分成3份,1份備案,1份用于復(fù)檢,1份用于檢測(cè)。取表面干凈的蔬菜,用天平準(zhǔn)確稱取2g,葉菜取葉片部分,果菜如番茄、黃瓜等橫截削下一片。
(2)將葉片、瓜肉等剪成1cm見(jiàn)方,置于小燒杯內(nèi),加入10ml提取液浸沒(méi),室溫放置10min,每3min晃動(dòng)一下燒杯。
(3)將燒杯中的提取液倒入試管內(nèi),略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一試管內(nèi),即為檢液。
4、儀器操作與測(cè)試。
3、檢測(cè)樣品測(cè)試:
(1) 空白對(duì)照測(cè)量:
① 取2.5ml對(duì)照樣品于比色皿中;
② 將比色皿放入的通道中;
③ 按“對(duì)照”鍵,屏幕下方顯示測(cè)量時(shí)間;
④ 檢測(cè)結(jié)束后,儀器自動(dòng)顯示對(duì)照樣品的測(cè)試結(jié)果△Ao。
[備注]:a 當(dāng)顯色時(shí)間為1min時(shí),空白對(duì)照值在0.15-0.3之間時(shí),可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn);
b 當(dāng)空白對(duì)照值在<0.15時(shí),需重做空白對(duì)照,若重復(fù)多次的空白對(duì)照值<0.15時(shí),必須更換酶試劑。
c 當(dāng)空白對(duì)照值在>0.3時(shí), 要將酶溶液適當(dāng)稀釋,重新做空白對(duì)照。
d 當(dāng)顯色時(shí)間為3min時(shí),對(duì)照值應(yīng)≥0.3。<0.3時(shí)更換酶試劑。
(2) 樣品測(cè)量:
① 取2.5ml待測(cè)樣品于比色皿中;
② 將比色皿放入的通道中;
③ 按“樣品”鍵,屏幕下方顯示測(cè)量時(shí)間;
④ 檢測(cè)結(jié)束后,儀器自動(dòng)顯示通道檢測(cè)樣品的測(cè)試結(jié)果△Ai。
【 判斷標(biāo)準(zhǔn)】
(1) 樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農(nóng)殘超標(biāo)樣品;
(2) 抑制率>50%為農(nóng)殘超標(biāo)樣品,表明被測(cè)樣品的農(nóng)藥殘留毒性可能超過(guò)安全的界定標(biāo)準(zhǔn),建議用氣相色譜等儀器分析法作進(jìn)一步確認(rèn)。
【注意事項(xiàng)】
①加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測(cè)試。
②所用的檢測(cè)液對(duì)皮膚均具有不同程度的傷害,使用時(shí)請(qǐng)做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。
③檢測(cè)試劑請(qǐng)務(wù)必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事項(xiàng)
1、檢液制備過(guò)程中,浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下,晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min,縮短時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大。
2、建議使用同一個(gè)比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干光面),使用不同的比色皿對(duì)結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測(cè),共用一個(gè)對(duì)照,還有利于工作時(shí)間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min,反應(yīng)時(shí)間不同,結(jié)果不同,時(shí)間越長(zhǎng),靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對(duì)結(jié)果影響大。在對(duì)蔬菜檢樣的檢測(cè)過(guò)程中,應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真,按操作程序進(jìn)行,建議對(duì)抑制率≥50%以上的菜樣,應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析,以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。
5、對(duì)蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速測(cè),出現(xiàn)假陽(yáng)性的可能性極大,且辛辣味愈濃的大蒜品種,出現(xiàn)假陽(yáng)性頻率愈高,但未發(fā)現(xiàn)測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)假陰性問(wèn)題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速測(cè),其結(jié)果不受色素和汁液的干擾。 對(duì)綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法測(cè)試結(jié)果正常,出現(xiàn)假陽(yáng)性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測(cè)試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項(xiàng)目,因這幾類(lèi)蔬菜或容易殘留農(nóng)藥,或使用農(nóng)藥次數(shù)多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類(lèi)的檢測(cè)。
9、應(yīng)做好抽樣、檢測(cè)結(jié)果等的原始記錄,并好用電腦打印,便于存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測(cè)液對(duì)皮膚均具有不同程度的傷害,使用時(shí)請(qǐng)做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗