一、概述

物質(zhì)在物理變化和化學(xué)變化過(guò)程中往往會(huì)伴隨著熱效應(yīng)，放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生了變化。差熱分析儀就是測(cè)定在同一受熱條件下，測(cè)量試樣與參比物之間溫差對(duì)溫度或時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。

將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中進(jìn)行程序加熱，改變?cè)嚇雍蛥⒈任锏臏囟?。若參比物和試樣的熱容相同，試樣又無(wú)熱效應(yīng)時(shí)，則二者的溫差近乎為“零”，此時(shí)得到一條平滑的曲線。隨著溫度的增加，試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)，而參比物未產(chǎn)生熱效應(yīng)，二者之間就產(chǎn)生了溫差，在DTA曲線中表現(xiàn)為峰，溫差越大，峰也越大，溫差變化次數(shù)越多，峰的數(shù)目也多。峰頂向上的峰稱為放熱峰，峰頂向下的峰稱為吸熱峰。

下圖為典型的DTA曲線，圖中表現(xiàn)出四種類型的轉(zhuǎn)變：

                                      Ⅰ為二級(jí)轉(zhuǎn)變，是水平基線的改變

                                      Ⅱ?yàn)槲鼰岱?，是由試樣的熔融或熔化轉(zhuǎn)變引起的

                                      Ⅲ為吸熱峰，是由試樣的分解或裂解反應(yīng)引起的

  Ⅰ   Ⅱ    Ⅲ       Ⅳ         Ⅳ為放熱峰，這是由于試樣結(jié)晶相變的結(jié)果

        溫度系數(shù)→

                         典型的DTA曲線

二、實(shí)驗(yàn)原理

試樣與參比物放入坩堝后，按一定的速率升溫，如果參比物和試樣熱容大致相同，就能得到理想的掃描量熱分析圖。

          T/△T為

                           F

               A  B  D   E    G  H

                                 T

                   C

                                時(shí)間

圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應(yīng)試樣與參比物間的溫差曲線。如試樣無(wú)熱效應(yīng)發(fā)生，那試樣與參比物間△T=0，在曲線上AB、DE、GH是平滑的基線。當(dāng)有熱效應(yīng)發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物，則出現(xiàn)如BCD向下的吸熱峰。反之，向上的EFG放熱峰。

圖中峰的數(shù)目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對(duì)稱性反映了試樣在所測(cè)溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍、熱效應(yīng)大小和正負(fù)。峰的高度、寬度、對(duì)稱性除與測(cè)試條件有關(guān)外還與樣品變化過(guò)程中的動(dòng)學(xué)因素有關(guān)，所測(cè)得的結(jié)果比理想曲線復(fù)雜得多。

三．儀器面板和功能鍵說(shuō)明：

                                       1     2

DSC0901-DTA型 差熱分析儀

                DTA   0µv  24.0℃   設(shè)置                                 C

                溫度  24.0℃   0.0℃  

                運(yùn)行  00：00         

                恒溫  00：00  24.0℃                                     

              （0）溫度    速率    恒溫                                    

                  80℃  10℃/min   2min   結(jié)束                   RUN             ON

OFF

6             4   3            7

1、設(shè)置鍵           （用于設(shè)置10個(gè)程序段的溫度、加熱速率和恒溫時(shí)間）

2、選擇鍵           （用于選擇設(shè)置的對(duì)象，可循環(huán)選擇）

3、返回鍵           （見(jiàn)后面與結(jié)束鍵的區(qū)別）

4、結(jié)束鍵           （設(shè)置完成的退出鍵）

5、C鍵（手動(dòng)/自動(dòng)） （標(biāo)定鍵，用于修正儀器誤差，改變基線斜率、截距）

6、液晶顯示屏

      DTA   0 .0µv                      24.0℃ （為樣品溫度）

溫度  24.0℃ （為爐體實(shí)際溫度）    0.0℃ （為爐體理論溫度）

運(yùn)行  00：00 （顯示運(yùn)行時(shí)間）

恒溫  00：00 （顯示恒溫時(shí)間）     24.0℃  （為當(dāng)前環(huán)境溫度）

（0） 溫度  80℃         （0）為當(dāng)前程序段      80℃為此程序段的設(shè)置值

速率  10℃/min     為當(dāng)前加熱速率     10-60℃/min任意設(shè)置

恒溫  2min        表示當(dāng)溫度到達(dá)80℃以后將恒溫2min（ 0-30min任意設(shè)置）

7、電源開(kāi)關(guān)

   、 數(shù)值增加鍵     （設(shè)置參數(shù)值增加鍵）

   、 數(shù)值減小鍵     （設(shè)置參數(shù)值減小鍵）

RUN、運(yùn)行啟動(dòng)/停止鍵（按RUN鍵進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)，再按一下停止運(yùn)行）

設(shè)置鍵：  從0程序段開(kāi)始，每按一下設(shè)置鍵程序段加一。共有0—9拾個(gè)程序段。  

→鍵：   選擇設(shè)置對(duì)象

返回鍵： 結(jié)束設(shè)置，返回主界面。

結(jié)束鍵： 結(jié)束設(shè)置，返回主界面。儀器只運(yùn)行到本程序段，以后的程序被置零。這一點(diǎn)請(qǐng)務(wù)必注意。