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水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測定方法如下:
1、熱干燥法:
① 常壓干燥法(此法用的廣泛);
② 真空干燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線干燥法;
④ 真空器干燥法(干燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
水分活度值的測定方法:食品中水分活度的檢驗方法很多,如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、擴(kuò)散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。常用的有水分活度測定儀法Aw測定儀法)、溶劑革取法和擴(kuò)散法。水分活度測定儀測定,操作簡便,能在較短時間得到結(jié)果。其余兩個方法,只要仔細(xì)地操作也能得到滿意的結(jié)果。(1)原理:利用氯化鋇飽和溶液校正過的水分活度(Aw)測定儀器在一定溫度下對樣品中的蒸汽壓力的變化,來確定水分活度。(2)測定: ①儀器校正:用小鑷于輕輕地將兩張經(jīng)氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置于水分活度測定儀的樣品盒內(nèi),將具有傳感器裝置的表頭放在樣品盒上,并小心行緊,置于 20℃恒溫箱中,保3h,然后擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000,按上述方法重復(fù)校正一次。 ②樣品測定:稱取在15~25℃恒溫的適量樣品(不高出內(nèi)墊圈底部為度),置于樣品盒內(nèi),弄平,然后將具有傳感器裝的表頭放在樣品盒上(切勿使表頭沾上樣品)并輕輕擰緊,放 20℃烘箱內(nèi),恒溫2h后,不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況,待指針恒定不變時,所指示的數(shù)值即為在此溫度下樣品的Aw值。應(yīng)按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每減小1℃減0.m)2進(jìn)行校正。(3)說明: ①要經(jīng)常用氯化鋇飽和溶液對儀器進(jìn)行校正。 ②測定時切勿使表頭沾上樣品盒內(nèi)的樣品。表4-l為Aw值的溫度校上表。
2.溶劑萃取法:(1)原理:樣品中的水可用不混溶的溶劑來萃取,萃取的水量與水相小的水分活性成正比。(2)試劑: ①卡爾費休試劑:甲液:在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml無水甲醇、8.5 g無水乙酸鈉需預(yù)先在120℃干燥姆h以上),5.5 g*,搖勻溶解后再通人3.0-10.0g干燥的二氧化硫。乙液:稱取 37.65g碘、27.8g*及42.25g無水乙酸鈉,移人干燥棕色瓶中,加人 500 ml無水甲醇,搖勻溶解后備用。將上述甲、乙液混合,用聚乙烯薄膜套在瓶外,置于冰浴中靜置一晝夜,放在干燥器中,升至室溫后備用。 ②卡爾費休試劑的標(biāo)定:取干燥帶塞的玻璃瓶稱重,準(zhǔn)確稱人重蒸餾水30mg左右,加人無水乙醇2ml,在不斷振搖下,用卡爾費休試劑滴定至終點。另取 2 ml甲醇同法進(jìn)行空白試驗。按下式計算滴定度(T): V0為空白試驗時消耗的卡爾費休試劑體積(ml)。(3)測定:稱取樣品 1.00g,放人盛有100ml苯(光譜純)的 250ml磨口錐形瓶中,蓋上塞,置于振蕩機(jī)上振搖1h,然后靜止10min,吸取此溶液50 ml于卡爾費休水分測定器中,并加人無水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能殘留的水分)?;旌?,然后用卡爾費體試劑滴定至產(chǎn)生穩(wěn)定的橙微紅色不退色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進(jìn)行。為了求得苯中飽和溶液水值,取蒸餾水10ml代替樣品,加苯10ml,振搖2min,靜止5min,以下操作步驟按上述樣品測定相同,同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數(shù)。(4)汁算:式中。Aw為樣品中水分活度值;Vn為從食品中萃取的水量,即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數(shù);V。為測定純水中萃取的水量(卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理:樣品在康威氏(Conway)微量擴(kuò)散 皿的密封和恒溫條件下,(2)試劑:標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑如表4-2 (3)測定:稱取樣品 1.00g,放人盛有100ml苯(光譜純)的 250ml磨口錐形瓶中,蓋上塞,置于振蕩機(jī)上振搖1h,然后靜止10min,吸取此溶液50 ml于卡爾費休水分測定器中,并加人無水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能殘留的水分)?;旌希缓笥每栙M體試劑滴定至產(chǎn)生穩(wěn)定的橙微紅色不褪色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進(jìn)行。為了求得苯中飽和溶液水值,取蒸餾水10ml代替樣品,加苯10ml,振搖2min,靜止5min,以下操作步驟按上述樣品測定相同,同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數(shù)。(4)汁算:式中。Aw為樣品中水分活度值;Vn為從食品中萃取的水量,即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數(shù); V。為測定純水中萃取的水量(卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理:樣品在康威氏(Conway)微量擴(kuò)散 皿的密封和恒溫條件下,(2)試劑:標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑如表4-2 (3)測定:在預(yù)先稱重過的鋁皿或玻璃皿中(R25cm),稱取1.0g 均勻切碎樣品,迅速放入康微氏皿的內(nèi)室中。在康微氏皿的外室先放入標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑 5 ml或標(biāo)準(zhǔn)的上述各式鹽 5.0 g,加人少許蒸餾水潤濕;一般進(jìn)行檢測時選擇2~4份標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑,其中l(wèi)~2份大于或小于試樣的Aw值的標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑。然后在擴(kuò)散皿磨口邊緣均勻地涂上一層真空脂或凡士林,加蓋密封。在 25土 0.5 t溫度下放置 2土 0.5 h,然后取出鋁皿或玻璃皿稱重,以示其中樣品質(zhì)量,求出樣品的增減質(zhì)量。以各種飽和溶液在 25土 5℃溫度下的水分活度值為橫坐標(biāo),質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標(biāo),在方格紙上作圖,此線與橫軸之交點即為該樣品的水分活度值。(4)說明: ①幾乎絕大多細(xì)品都可在2h后測得Aw值。但米飯類。油脂類、油浸煙熏魚類則需2h以上.4d左右才能測定。為此,需加入樣品量0.2%的山梨酸防腐,并以梨酸的水溶液作空白。在測定值穩(wěn)定后,以*次與O線即Aw線相交的值作為結(jié)果。如油豆腐罐頭樣品,在 2 h和 2 d后均不能測得Aw,3d后測得 Aw為 0.998,4d后測得Aw為 0.993,無大差異,取0.998為結(jié)果。 ②取樣量要在同一條件下,操作要迅速 ③式樣的大小和形狀,對結(jié)果沒有影響 ④食品的固體和液體部位,剛生產(chǎn)的Aw有的有差異,有的沒差異,但平衡以后沒有差異 ⑤測定時康威氏皿應(yīng)具有良好的密封性.
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