石英消解管在蔬菜與化妝品中的消解方法
儀器:石英消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級純
步驟:
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾干,置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干,取出后研細,置于干燥器中。
2. 稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置過夜。
3. 設(shè)置消解儀溫度為65℃,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,使樣品與酸*混合,保持10min。
4. 升溫到100℃,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min消解樣品,如果樣品沒有*消解,冷卻后補加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新設(shè)置溫度,繼續(xù)消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。