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滬鼎生物|檢測(cè)過(guò)程中常用的加熱與冷卻方式

時(shí)間:2023/11/2閱讀:409
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       為了加速有機(jī)反應(yīng),往往需要加熱,從加熱方式來(lái)看有直接加熱和間接加熱。在有機(jī)實(shí)驗(yàn)室里一般不用直接加熱,例如用電熱板加熱圓底燒瓶,會(huì)因受熱不均勻,導(dǎo)致局部過(guò)熱,甚至導(dǎo)致破裂,所以,在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中規(guī)定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻,一般使用熱浴間接加熱,作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬。


根據(jù)加熱溫度、升溫速度等的需要,常采用以下手段:


一、空氣浴


       這是利用熱空氣間接加熱,對(duì)于沸點(diǎn)在80℃以上的液體均可采用,把容器放在石棉網(wǎng)上加熱,這就是空氣浴。但是受熱仍舊不均勻,故不能用于回流低沸點(diǎn)易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴,因?yàn)殡姛崽字械碾姛峤z是玻璃纖維包裹著較安全,一般可加熱至400℃,電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜,因?yàn)樵谡麴s過(guò)程中隨著容器內(nèi)物質(zhì)逐漸減少,會(huì)使容器壁過(guò)熱。電熱套有各種規(guī)格,取用時(shí)要與容器的大小相適應(yīng)。為便于控制溫度,要連調(diào)壓變壓器。


二、水浴


當(dāng)加熱的溫度不超過(guò)100℃時(shí),使用水浴加熱,水浴為較常用的熱浴。但必須強(qiáng)調(diào)的是,當(dāng)用于鉀和鈉的操作時(shí),決不能在水浴上進(jìn)行,使用水浴時(shí),勿使容器觸及水浴器壁或其底部,如果加熱溫度稍高于100℃,則可選用適當(dāng)無(wú)機(jī)鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。由于水浴中的水不斷蒸發(fā),適當(dāng)時(shí)添加熱水,使水浴中水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面??傊?,使用液體熱浴時(shí),熱浴的液面應(yīng)略高于容器中的液面。


三、油浴


適用100-250℃,優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻,反應(yīng)物的溫度一般低于油浴液20℃左右。


常用的油浴液有:


①甘油:可以加熱到140-150℃,溫度過(guò)高時(shí)則會(huì)分解。


②植物油:如菜油、bi麻油和花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%對(duì)苯二酚等抗氧化劑,便于久用,溫度過(guò)高時(shí)則會(huì)分解達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來(lái),所以,使用時(shí)要小心。


③石蠟:能加熱到200℃左右,冷到室溫時(shí)凝成固體,保存方便。


④有機(jī)硅油:可以加熱到200℃左右,溫度稍高并不分解,但較易燃燒。用油浴加熱時(shí),要特別小心,防止著火,當(dāng)油受熱冒煙時(shí),應(yīng)立即停止加熱。油浴中應(yīng)掛一支溫度計(jì),可以觀察油浴的溫度和有無(wú)過(guò)熱現(xiàn)象,便于調(diào)節(jié)火焰控制溫度。油量不能過(guò)多。否則受熱后有溢出而引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要極力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí),仍用鐵夾夾住反應(yīng)容器使其離開(kāi)液面懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完后,用紙和干布揩干之。


四、砂浴


      砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細(xì)海砂(或河沙),把反應(yīng)容器半埋砂中加熱。加熱沸點(diǎn)在80℃以上的液體時(shí)可以采用,特別適用于加熱溫度在220℃以上者,但砂浴的缺點(diǎn)是傳熱慢,溫度上升慢,且不易控制,因此,砂層要薄一些。砂浴中應(yīng)插入溫度計(jì)。溫度計(jì)水銀球要靠近反應(yīng)器。


五、金屬浴


選用適當(dāng)?shù)牡腿酆辖?,可加熱?50℃左右,一般都不超過(guò)350℃。否則,合金將會(huì)迅速氧化。



冷卻與冷卻劑


在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中,有時(shí)須采用一定的冷卻劑進(jìn)行冷卻操作,在一定的低溫條件下進(jìn)行反應(yīng),分離提純等。例:


①某些反應(yīng)要在特定的低溫條件下進(jìn)行的,才利于有機(jī)物的生成,如重氮化反應(yīng)一般在0℃-5℃進(jìn)行;


②沸點(diǎn)很低的有機(jī)物,冷卻時(shí)可減少損失;


③要加速結(jié)晶的析出;


④高度真空蒸餾裝置(一般有機(jī)實(shí)驗(yàn)很少運(yùn)用)。


根據(jù)不同的要求,選用適當(dāng)?shù)睦鋮s劑冷卻,zui簡(jiǎn)單的是用水和碎冰的混合物,可冷卻至0℃-5℃,它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因?yàn)楸旌衔锱c容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類,則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下(例:普通常用的食鹽與碎冰的混合物(33:100),其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實(shí)際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰,而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上,這樣冰冷效果才好。

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