甘肅省《全自動(dòng)凱氏定氮儀》計(jì)量技術(shù)規(guī)范公布

凱氏定氮法是測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種方法，是由丹麥化學(xué)家凱道爾于1833年建立的，現(xiàn)已發(fā)展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動(dòng)定氮儀法等。凱氏定氮法即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，就可計(jì)算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計(jì)算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。全自動(dòng)凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動(dòng)分析試樣中氮含量的儀器，主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成，具體工作流程如下：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，使有機(jī)氮分解為無機(jī)氮生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾，后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算含量。由于其安全可靠，根據(jù)樣品不同可選擇蒸餾速度、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，近些年來廣泛應(yīng)用于檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量。

　　但是對(duì)于該類計(jì)量?jī)x器，至今尚無進(jìn)行量值溯源可依據(jù)的國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范，也無一個(gè)全面、具體的參考依據(jù)。此外，在實(shí)踐的工作當(dāng)中，許多同行都是參照J(rèn)JF1321-2011校準(zhǔn)規(guī)范來對(duì)該類儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，由于該規(guī)范是一個(gè)籠統(tǒng)的元素校準(zhǔn)規(guī)范，未對(duì)凱氏定氮法消化、滴定做出規(guī)定，造成實(shí)際操作中結(jié)果差異很大。

　　鑒于上述原因，為滿足不斷增長(zhǎng)的社會(huì)需求，實(shí)現(xiàn)對(duì)該類設(shè)備的有效溯源，確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效可靠，根據(jù)有關(guān)國(guó)標(biāo)及計(jì)量技術(shù)規(guī)范并結(jié)合實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，起草了該校準(zhǔn)規(guī)范。

　　在本校準(zhǔn)規(guī)范校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備中，使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有證尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。主要考慮到尿素固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不僅含氮量較高，無毒無害，而且易溶于水，同時(shí)有的穩(wěn)定性，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上給出了8年的有效期。

　　本規(guī)范的條款、順序、格式及項(xiàng)目*按照J(rèn)JF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求制定。全文共分9部分內(nèi)容，即：1、范圍；2、引用文件；3、概述；4、計(jì)量特性；5、校準(zhǔn)條件；6、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法；7、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)；8、復(fù)校時(shí)間間隔。另外還設(shè)有附錄，附錄的內(nèi)容有三方面，一是校準(zhǔn)原始記錄，二是校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁(yè))參考格式，三是全自動(dòng)凱氏定氮儀示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定。

 甘肅省《全自動(dòng)凱氏定氮儀》計(jì)量技術(shù)規(guī)范公布