摘要：近年來，我國水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅猛，由于養(yǎng)殖集約化程度提高，養(yǎng)殖病害日益嚴峻，各類藥物在生產(chǎn)中廣泛使用，水產(chǎn)品藥物殘留問題日益突出。為加大魚的產(chǎn)量，養(yǎng)殖者常使用抗生素類藥物（四環(huán)素、類、大環(huán)內(nèi)酯類等）及合成抗菌藥物（磺胺類、喹諾酮類和硝基咪唑類）。
漁藥由于抗菌譜廣、價格低廉等諸多優(yōu)點而被廣泛采用。但其在魚體內(nèi)的殘留會使魚類自身連同其食用者產(chǎn)生耐藥性，有些殘留藥物將進一步破環(huán)養(yǎng)殖水體環(huán)境，而魚的品質(zhì)降低也直接影響到魚食品進出口貿(mào)易——該問題已引起世界各國專家的密切關(guān)注[1~3]。在魚體內(nèi)殘留的抗生素具有痕量、動態(tài)、濃度波動范圍大、樣品基質(zhì)復(fù)雜且不確定、干擾物質(zhì)多等特點，因此很大程度上不同于普通的藥物分析，要求分析技術(shù)能同時滿足靈敏度高、選擇性、分離能力強、線性范圍寬等特點。現(xiàn)有檢測方法眾多[4]，主要有微生物測定法、分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用和液質(zhì)聯(lián)用等。其中，高效液相色譜（HPLC）具有靈敏度高、分離速度快、對抗生素殘留能準確定量等優(yōu)點，能滿足檢測要求。對大多數(shù)漁藥而言，RP-HPLC是標準的分離方法，易操作，易獲尖銳的峰形而分離效果良好。使用HPLC法檢測殘留藥物通常需要經(jīng)過樣品處理、殘留藥物分離和檢測三個步驟。由于分離和檢測技術(shù)日臻完善，現(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需時間越來越短[5];但樣品制備過程所用的時間仍然很長，成為研究的瓶頸。在眾多的樣品前處理方法中，各種無（少）溶劑樣品處理技術(shù)已成為儀器分析中主要的樣品前處理方法。本文介紹國內(nèi)外新興樣品處理技術(shù)，并對魚肉中常見的抗菌類殘留物的樣品提取技術(shù)予以綜述。
1樣品處理方法簡介
樣品處理過程一般包括樣品的采集、提取、凈化和衍生化[6]。測定魚類抗生素殘留的采樣對象通常為魚肉，采集后的樣品應(yīng)防腐存貯。通常采用液固提?。↙iquid-SolidExtraction,LSE）法提取樣品，一般使用水和酸化有機溶劑，以此達到同時脫蛋白和萃取抗生素的目的。常用提取方法有勻漿提取法、振蕩法、索氏提取法等[7]。通常所得提取液中含有許多與待測組分溶解性相似的雜質(zhì)或共萃物，需進行凈化與濃縮。對于部分組分還需經(jīng)過化學(xué)衍生化處理，使適合于特定分析條件的化合物[8]。近年來，一系列新興處理技術(shù)正迅速崛起[9]，使傳統(tǒng)的提取、凈化和濃縮等步驟更加簡捷，測量更準確。
1.1固相萃取類
固相萃?。⊿olid-PhaseExtraction,SPE）是目前漁藥殘留分析中樣品前處理的主要技術(shù)[10]。SPE法用固體物質(zhì)作為萃取劑吸附液體樣品中的目標化合物，將待測組分和干擾化合物分離，再用洗脫液洗脫，達到分離和富集目標化合物的目的。SPE既可用于復(fù)雜樣品中微量或痕量目標化合物的提取，又可用于凈化、濃縮或富集，僅需使用少量的有機溶劑，能凈化小體積（50~100
