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離子色譜的基本原理及常見問題解決方案

閱讀:0發(fā)布時(shí)間:2024-12-22

  摘要:離子色譜的分離機(jī)理有高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)3種分離方式。主要的是離子交換,用于3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。

HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。

1、高效離子交換色譜

應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應(yīng)用泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),以便于快速達(dá)到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用,易再生處理、使用壽命長,缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶脹易、受有機(jī)物污染。

硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng),形成化學(xué)鍵合型離子交換劑,其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高,缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH28范圍內(nèi)使用。

離子交換色譜是的離子色譜。

2、離子排斥色譜

它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng),電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以為淋洗液。

3、離子對(duì)色譜

離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,對(duì)離子是指其電荷與待測離子相反,并能與之生成疏水性離子,對(duì)化合物的表面活性劑離子,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用于陽離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng),在極性流動(dòng)相中,往往加入一些有機(jī)溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離,至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說,反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。

離子色譜儀常見問題之原因及解決方法

問題原因解決方法

壓力突然下降有氣泡排氣或打開脫氣裝置

系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路

泵頭需要維護(hù)檢查清理泵頭、閥、密封圈

壓力突然上升淋洗液有固體小顆粒;可能高純水品質(zhì)不良或過濾件污染從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件

英藍(lán)過濾器6.2821.120發(fā)生堵塞更換濾芯6.2821.130

MSM化學(xué)抑制器(以下簡稱MSM)–堵塞MSM再生處理(再生液:1mol/LH2SO4 0.1mol/L草酸和5%丙酮)

電導(dǎo)檢測器堵塞?將出口PEEK管剪短幾毫米

?將檢測器以與正常流動(dòng)方向相反的方向進(jìn)行沖洗

保護(hù)柱–堵塞更換保護(hù)柱

分離柱-堵塞?再生處理分離柱

?更換分離柱

六通閥–六通閥堵塞清洗六通閥內(nèi)部




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