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閱讀：0發(fā)布時間：2024-12-18
國內(nèi)分析監(jiān)測領(lǐng)域普遍采用紅外法測定土壤中的石油烴，此法不能反映石油烴的成分信息、容易出現(xiàn)假陽性結(jié)果，且萃取劑具有強(qiáng)致癌性。因此建立快捷實(shí)用對環(huán)境污染小的土壤中石油烴類物質(zhì)分析方法具有重要意義。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取劑，C10-C40的正構(gòu)烷烴作校準(zhǔn)溶液同時可以監(jiān)測土壤中的石油烴組成特征。
本文建立了土壤中15種揮發(fā)性鹵代烴有機(jī)污染物的測定方法。樣品經(jīng)處理后用GCMS進(jìn)行定性定量分析。15種揮發(fā)性鹵代烴有機(jī)污染物在40~800 μg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)>0.999。對80 μg/L的15種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，精密度RSD%在7.70 %~10.21 %之間。各個組分檢出限為1.01~1.51 μg/L。樣品添加回收率為75 %~125 %，能夠滿足土壤中15種揮發(fā)性鹵代烴有機(jī)污染物的測定。
本文采用吹掃捕集- 氣質(zhì)聯(lián)用法（P&T-GC/MS）測定土壤中的60種揮發(fā)性有機(jī)污染物。該方法具有如下特點(diǎn)： 1. 方法靈敏度高，方法檢出限可達(dá)0.01-0.08 μg/kg，遠(yuǎn)高于中HJ 605-2011 檢出限為0.2-3.2 μg/kg 的要求（稱樣量為5 g）。 2. 方法重復(fù)性好，對濃度為1.0 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測試5針，RSD 在0.71-8.02 % 之間，滿足分析檢測要求。 3. 方法加標(biāo)回收率高，在加標(biāo)量為1.0 μg/kg 時，加標(biāo)回收率在80-110% 之間，能夠滿足HJ 605-2011 中加標(biāo)回收70-130% 的要求。 4. 采用TraceFinder3.2 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，結(jié)合數(shù)據(jù)庫（CDB）功能，使得方法建立更加簡單方便，數(shù)據(jù)處理更加智能化，流程化。
本文參考HJ 703-2014《土壤和沉積物 酚類化合物的測定氣相色法》，采用ASE 作為樣品萃取技術(shù)，在萃取濃縮后采用賽默飛世爾科技Trace 1310 GC-FID 系統(tǒng)分析檢測，省去了繁瑣的凈化步驟。該方法前處理操作簡單，速度快，儀器靈敏度高，無雜質(zhì)干擾。
加壓流體萃取-固相萃取-氣質(zhì)法測定土壤中的15種硝基苯類化合物，加標(biāo)回收率在51%-119%之間，替代物標(biāo)準(zhǔn)品硝基苯-D5加標(biāo)回收率平均值為50 %，2-氟聯(lián)苯加標(biāo)回收率平均值為67 %，符合標(biāo)準(zhǔn)中要求的加標(biāo)樣品回收率控制范圍：40 % ~ 150 % 的質(zhì)控要求。同時將六次分析的結(jié)果計算其RSD %，所有化合物的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7.7 %，本方法測定的樣品加標(biāo)濃度為20μg/kg。 加壓流體萃取-固相萃取-氣質(zhì)法測定土壤中的硝基苯類化合物這一實(shí)驗(yàn)中，萊伯泰科HPSE高效壓力溶劑萃取系統(tǒng)、SePRO全自動固相萃取系統(tǒng)和MV5多通道平行濃縮系統(tǒng)能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求，可以提供領(lǐng)域范圍內(nèi)的良好應(yīng)用。
加壓流體萃取-固相萃取-氣質(zhì)法測定土壤中的26種有機(jī)氯，加標(biāo)回收率為70.9%~116%，替代物標(biāo)品回收率為96.4%~99.2%。 RSD在4.82%以下。本方法測定的樣品加標(biāo)濃度為20μg/kg。 60mL收集管同時適用于這三種儀器，實(shí)驗(yàn)過程中不需要進(jìn)行液體的轉(zhuǎn)移，能夠有效的減少轉(zhuǎn)移過程中造成的損失。
土壤基體復(fù)雜，且PAHs濃度低（痕量或超痕量），難以直接測定，必須采用一定的預(yù)處理技術(shù)使其可以達(dá)到可檢測的水平。對于PAHs的檢測大多采用GC、GC-MS或LC方法，便攜式GC-MS技術(shù)是傳統(tǒng)的GC-MS技術(shù)的衍生和發(fā)展，作為現(xiàn)場快速檢測設(shè)備，更真實(shí)地反映了污染物的排放情況，而固相微萃取是集采樣，濃縮，萃取及進(jìn)樣于一體的無需使用溶劑的一種前處理方法，操作方便、簡單，省時省力，將其與體積小、重量輕及分析速度快的Mars 400 Plus便攜式GC-MS相結(jié)合，能及時快速地應(yīng)對一些突發(fā)事故。 因此本文采取選用SPME方法結(jié)合Mars 400 Plus便攜式GC-MS分析土中的PAHs氮吹濃縮儀可以用什么代替嗎，建立了便攜式GC-MS分析土中的萘、苊烯和苊等8種多環(huán)芳烴的分析方法。
使用快速溶劑萃取的方法，有機(jī)溶劑用量少、所需時間短、基質(zhì)影響小、回收率高、重現(xiàn)性好，極大地提高了實(shí)驗(yàn)室的工作效率。 契合《全國土壤污染狀況詳查總體方案》中，有機(jī)污染物的檢測項(xiàng)目。 《全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》中，有機(jī)污染物控制實(shí)驗(yàn)室的前處理設(shè)備。
本文參考《HJ 703-2014 土壤和沉積物 酚類化合物的測定 氣相色譜》，建立了利用全自動固相萃取儀（Fotector Plus）結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測沉積物中酚類化合物殘留量的方法。在100mL二氯甲烷-正己烷（2+1）提取后，F(xiàn)otector Plus全自動固相萃取儀凈化，自動完成 SPE 柱活化、樣品上樣、淋洗、收集等步驟氮吹濃縮儀可以用什么代替嗎，收集液再氮吹濃縮、溶劑轉(zhuǎn)換、定容后，用GC-MS檢測。 1.AutoEVA-60同時處理60個樣品，提高實(shí)驗(yàn)室樣品前處理的效率，針的液面追隨系統(tǒng)能夠讓你的濃縮過程省時、省氣； 2.Fotector Plus能夠自動的完成整個固相萃取流程，從活化到上樣，清洗樣品瓶，洗脫一步到位，省時省事； 3.Fotector Plus采用全自動操作，固相萃取過程中可以排除操作帶來的誤差，能夠獲得手動固相萃取無法達(dá)到的RSD水平。 4.Fotector Plus 能夠?qū)崿F(xiàn)高通量處理，對于上樣體積大于80mL的樣品，最多一天能夠處理90個樣品，對于1000mL的水樣，最多一天能夠處理60個樣品，真正為批量檢測提供幫助. 5.利用Reeko Fotector Plus全自動固相萃取系統(tǒng)能夠很好的重現(xiàn)《HJ 703-2014 土壤和沉積物 酚類化合物的測定 氣相色譜》，回收率與RSD符合HJ 703-2014的允許差要求，符合HJ 703-2014中對分析結(jié)果的質(zhì)量控制的要求。
本文參考《HJ 743-2015 土壤和沉積物 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜/質(zhì)譜法》，建立了利用全自動固相萃取儀（Fotector Plus）結(jié)合氣相色譜/質(zhì)譜檢測沉積物中多氯聯(lián)苯的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1），使用索氏抽提提取后，使用Auto EVA-08IR濃縮至1mL后 Fotector Plus全自動固相萃取儀凈化，自動完成 SPE 柱活化、樣品上樣、淋洗、收集等步驟，收集液再氮吹濃縮、溶劑轉(zhuǎn)換、定容后，用GC/MS檢測。 1. Auto EVA-08IR能夠自動濃縮并紅外定容，針的液面追隨系統(tǒng)能夠讓你的濃縮過程省時、省氣； 2. Fotector Plus能夠自動的完成整個固相萃取流程，從活化到上樣，清洗樣品瓶，洗脫一步到位，省時省事； 3. Fotector Plus采用全自動操作，固相萃取過程中可以排除操作帶來的誤差，能夠獲得手動固相萃取無法達(dá)到的RSD水平； 4. Fotector Plus 能夠?qū)崿F(xiàn)高通量處理，最多一天能夠處理180個樣品，真正為批量檢測提供幫助； 5. 利用Reeko Fotector Plus全自動固相萃取系統(tǒng)能夠很好的重現(xiàn)《HJ 743-2015 土壤和沉積物 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜/質(zhì)譜法》，回收率與RSD符合HJ 743-2015的允許差要求，符合HJ 743-2015中對分析結(jié)果的質(zhì)量控制的要求。
隨著世界人口的增多，食物短缺和可居住空間的缺乏是兩大主要問題。對土壤進(jìn)行檢測可以為解決這兩個問題提供信息幫助。我們通過對土壤中養(yǎng)分程度的測定知道土壤維持谷物生長的能力，而通過對其污染物水平的測定可以知道這種土地是否適合居住。對于土地復(fù)墾和環(huán)境工程活動，由烴類化合物引起的土壤污染是一個嚴(yán)重問題。逸出氣體分析，更具體地說是TGA-IR，可以用來分析土壤中烴類化合物污染的程度，中紅外對提取物質(zhì)的測量限可達(dá)到ppm級。在營養(yǎng)成分測定方面，近紅外和中紅外漫反射光譜已備受關(guān)注，因?yàn)樵摲ū瘸Ｒ?guī)土壤分析方法更有優(yōu)勢。不僅節(jié)約成本和時間，而且可以完成土壤測量中大量數(shù)據(jù)采集的設(shè)置。從單一的譜圖就能獲取土壤的物理、化學(xué)和生物特性，這種獲取信息的能力更增添了該技術(shù)的吸引力。
對土壤中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的近實(shí)時監(jiān)測能力是非常有價值的。篩選過程的結(jié)果可以用來指導(dǎo)樣品的采集，并可以幫助確定哪種采樣和/ 或提取法式是的。美國環(huán)境保護(hù)署（EPA）3815 篩查方法只提供了有限的VOC濃度信息來估算樣品中總揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，該方法采用了PID 檢測器，而沒有用任何的分離技術(shù)處理，因此，單個的VOCs和其濃度并沒有得到鑒別和報告。本研究中，采用 Custodion® SPME 注射器對土壤中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）現(xiàn)場取樣，并用Torion® T-9 便攜式GC/MS 儀進(jìn)行分離和檢測，在不到3分鐘的時間里對37 種VOCs 進(jìn)行了快速分離和準(zhǔn)確定性，并對其相對濃度進(jìn)行了檢測。SPME-GC/MS 技術(shù)使得VOC 檢測擺脫了實(shí)驗(yàn)室限制，避免了使用復(fù)雜的特殊設(shè)備和分離方法，能夠在采樣現(xiàn)場快速可靠的檢測分析樣品
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