安徽思成儀器技術(shù)有限公司
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閱讀：1發(fā)布時間：2024-12-17
紅外光譜樣品制備
紅外光譜是未知化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一種強有力的工具，尤其近幾年來各種取樣技術(shù)和聯(lián)用技術(shù)的迅速發(fā)展，使得它成為分析化學(xué)應(yīng)用中泛的儀器之一。
樣品要求：
1、氣體、液體（透明，糊狀）、固體（粉末、粒狀、片狀…）。
氣體樣品：采用氣體吸收池進行測試，吸收峰的強度可以通過調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來改變，常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。
液體樣品：采用液體試樣池，溶液測試中液體樣品紅外測試方法，濃度一般在3%-5%，常用的溶劑為、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；
液膜法：沸點較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進行測試；粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。對于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。
2、試樣中通常不應(yīng)含有游離水，水本身有強紅外吸收，會嚴重干擾樣品普而且會侵蝕吸收池的鹽窗；
3、單一組份試樣的物質(zhì)純度>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照；
4、多組分試樣可在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純，否則各組分光譜相互成蝶判斷比較困難。
方法名稱
所需裝置和工具
應(yīng)用范圍
注意事項
壓片法
液壓機、模具，研缽，樣品架；KBr試劑或晶體碎片
固體，有機、無機化合物，礦物，粉末高聚物
制樣在紅外燈干燥箱內(nèi)進行KBr和樣品化合物盡量研磨均勻
漿糊法
研缽，漿糊介質(zhì)（石蠟油，氟碳油，六氧乙烯）
易潮解物，與KBr有化學(xué)反應(yīng)的樣品
樣品要充分研細液體樣品紅外測試方法，以防止克里士丁效應(yīng)引起的吸收峰位移
溶液鑄膜法
燒杯、玻璃棒、平板玻璃、紅外加熱燈
能溶解于某些易揮發(fā)性有機溶劑的聚合物
溶劑沸點不宜太高或太低盡可能不用毒性較大的有機溶劑
熱壓膜法
加熱膜具，液壓機，溫控裝置，鋁箔
在軟化點或熔點附近不氧化不講解熱塑性高聚物及無機物
根據(jù)楊浦你的性質(zhì)選擇合適的熱壓溫度和壓力及加壓時間
熱裂解法
厚壁試管，試管夾，酒精燈
不溶、不熔的高聚物（如硫化橡膠熱固性高分子材料）
控制升溫速度
表一 紅外光譜樣品制備常用方法
一、壓片法（壓片法）
易碎固體試樣與KBr的混合比例，置于瑪瑙研缽中研細，研磨混合均勻后移人壓片模具,抽真空, 加壓幾分鐘，混合物在壓力下形成一透明小圓片, 便可進行測試。
適用范圍：固體有機化合物，粉末高聚物，無機化合物，礦石粉
制作流程：
KBr經(jīng)瑪瑙研缽碾磨至2μm以下，放入一定量樣品（2-5mg）和研磨過篩的KBr粉（100-120mg），再經(jīng)研磨混合均勻，直至無明顯顆粒存在。
成型：
注意事項：
1、KBr片透明、放入干燥器內(nèi)保存；
2、樣品至于紅外燈下干燥，碾磨！保持干燥。
3、用完的模具要及時處理。
二、漿糊法
將2-5 mg試樣研磨成粉末( 顆粒< 20微米),="" 加一滴液體分散劑,="" 研成糊狀,="" 類似牙膏,="" 然后將其均勻涂于kbr="">
制作流程：
粉末樣品充分研磨放入瑪瑙研缽，再加入適量（1-2滴）石蠟油或氟碳油混合均勻，將樣品涂在窗片上放上另一窗片壓緊，適當厚度即可進行測定。
三、薄膜法
選擇適當溶劑溶解試樣, 將試樣溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶劑揮發(fā)后生成一均勻薄膜即可測試，薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。適用于：能溶解且能成膜的聚合樣品。
制作流程將樣品溶解于揮發(fā)性溶劑中，制得濃度約為10%-20%的溶液，將溶液傾注在表面皿或玻璃板上（或直接滴在KBr玻璃窗片上），然后讓溶劑揮發(fā)后即制得樣品薄膜。
溶劑選擇原則：
1、避免使用沸點高、極性強的溶劑，應(yīng)選擇較低沸點、能在低溫下可從薄膜中會發(fā)、清楚的溶劑。但也不能選用過低沸點的溶劑，否則會因為溶劑揮發(fā)速度過快而是的薄膜厚度不均勻；2、盡量不用對人體有害的溶劑，否則對操作者健康和環(huán)境都不利；3、選擇溶劑不能與樣品產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)和其它相互作用，否則會引起聚集態(tài)機構(gòu)的變化。
四、熱壓膜法
制備熱塑性樹脂和不易溶解樹脂樣品的和的方法。對于橡膠，失去壓力后立即收縮，不適用熱壓法；含氟聚合物和含硅氧烷因具有較高的吸收系數(shù)，用該法不易成膜。適用于：軟化點或熔點附近不氧化、不降解的熱塑性高聚物材料或塑性無機物。
制作流程：
模具芯中放鋁箔、樣品至于鋁箔上。模塊放上后將模具放在壓片機上，升溫到選定的溫度，保持1min左右，即可緩慢加壓，壓力一般控制在1000-3000kg/cm2。加熱控制溫度及加壓時間，應(yīng)以不會發(fā)上熱分解和其它化學(xué)變化為依據(jù)，加壓時間約為1min，冷至室溫，脫模取出樣品片。
常見紅外特征吸收峰同樣適用于高分子材料分析：常見的化學(xué)基團對應(yīng)于紅外譜圖中特定區(qū)域存在對應(yīng)的吸收帶，所具有的位置基本固定。常見各種化學(xué)基團的特征振動頻率大致可以分為四個領(lǐng)域：
I區(qū)：cm-1為X-H的伸縮振動區(qū)(O-H，N-H，C-H，S-H等)；II區(qū)：2500-2000 cm-1為三鍵和累積雙鍵伸縮振動區(qū)(C≡C，C≡N，C=C=C，N=C=S等)；III區(qū)：2000-1550 cm-1為雙鍵的伸縮振動區(qū)（主要是C=C和C=O等）；IV區(qū)：1550- 600 cm-1主要由彎曲振動，C-C, C-O，C-N單鍵的伸縮振動。
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