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閱讀:2發(fā)布時間:2024-12-16
煤氣和變換氣中 Ar+N2+O2、 CO、 CH4、 CO2、 H2的分析 1 適用范圍 本方法適用于煤氣化所生產(chǎn)的煤氣和變換工序相關變換氣的成分分析。 2 儀器條件 2.1 儀器: 川儀氣相色譜 2#和 3#前檢測器。 2.2 檢測器: 2 號 TCD 電流 150mA煤氣成分分析儀, 3 號 TCD 前檢測器, 電流 150mA。 2.3 載氣: H2。 2.4 色譜柱: 不銹鋼 2M, 固定相 TDX-01。 2.5 柱前壓力: 2 號色譜 0.22MPa, 3 號色譜 0.21MPa。 2.6 平衡氣柱前壓: 2 號色譜 0.08MPa, 3 號色譜 0.07MPa。 2.7 溫度參數(shù): 2 號色譜汽化室 100℃, 柱溫 100℃, 檢測器 150℃, 3 號色譜汽化室 100℃, 柱溫 100℃, 檢測器 150℃。 2.8 分析/取樣閥: 1#。 2.9 進樣口: 1#。 2.10 峰序: AR+N2+O2、 CO、 CH4、 CO2。 3 開機 3.1 打開氫氣源, 2 號、 3 號色譜由 SGD-500 氮、 氫、 空發(fā)生器或 SGH-300高純氫發(fā)生器提供氫氣, 開啟發(fā)生器開關后, 等待氫氣壓力升到 0.3MPa 左右,待壓力升到 0.3MPa 后氣體置換管路 15min。
3.2 開計算機電源。 3.3 開色譜主機電源,在開啟 之前要認真檢查發(fā)生器的 壓力 是否達到0.3MPa煤氣成分分析儀, 色譜儀上的壓力表是否達到設定值, 方可開啟色譜儀電源, 大約半分鐘后, 儀器自 檢結束, 分別啟動柱箱溫度、 汽化室溫度、 檢測器溫度。 等待儀器的溫度達到分析條件后按下 TCD 電流按鈕。 3.4 雙擊 Windows 桌面上的 N2010 色譜工作站圖標(如下圖),工作站自動與色譜進行連接 檢查色譜儀的 TCD 電流是否與設定 TCD 電流(150mA) 一致, 不一致則通過調(diào)節(jié) TCD 電流旋鈕使其一致, 待基線穩(wěn)定后(約 30min), 就可以進樣分析了 。4 選擇樣品名稱及進樣 4.1 點擊樣品名右側的下拉式箭頭, 選擇樣品名“煤氣分析"。 4.2 點擊樣品名下方的下拉式箭頭, 選擇“試樣"。 4.3 點擊取樣點右下拉式箭頭, 選擇取樣點。4.4 待儀器條件正常后, 進樣置換, 平壓(約 10 秒), 旋轉進樣閥至進樣位置的同時按搖控器 A 或鍵盤上的 F1。 儀器進入“當前進樣" 畫面, 顯示出峰情況。 4.5 出峰程序結束,自動進入“進樣后處理" 畫面, 點擊“分析結果"顯示本次分析相應組分, 檢查各組分勻已積分無誤。
4.6 點擊“分析結果選項卡" 圖標, 顯示分析報告。 5 結果計算 H2%=100-(Ar+N2+O2+CO+CH4+CO2+H2S) 6 關機 6.1 彈起色譜的 TCD 電流。 6.2 分別退出柱箱溫度、 檢測器溫度、 汽化室溫度。 6.2 關工作站, 關電腦。6.3 30 分鐘后關氫氣源。 7 重新處理 7.1 若某被測組分未被積分或積分不正確, 點“轉入再處理"圖標。 點“手動積分" 圖標, 選擇不同功能, 使其重新積分。 7.2 若某被測組分的峰被漏掉,點“轉入再處理圖標" 點“手動積分" 圖標,點"添加峰"圖標, 點擊峰起點位置, 再點擊峰落點位置,系統(tǒng)即自動添加了 一個峰。8 注意事項 8.1 不能改變橋電流的大小, 橋電流改變 5%, 定量誤差可達到 25%, 過大的電流, 熱絲容易氧化燒壞。 8.2 每次需啟動色譜一定先通載氣至少 15 分鐘才能開啟色譜, 以防止氣路中殘余氧的氧化熱絲。 8.3 工作結束時先關橋流和退出控溫加熱, 待檢測器溫度小于 100℃才可以關載氣。 8.4 遇到有腐蝕性物質(zhì)需要分析時, 對樣品盡可能降低其濃度。 8.5 分析時注意檢查儀器 TCD 電流是否與設定的 TCD 電流一致。
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