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閱讀:0發(fā)布時(shí)間:2024-12-16
谷物種子水分測(cè)定方法與谷物水分儀的使用 種子水分含量是影響種子壽命和安全貯藏的重要因素, 是種子質(zhì)量評(píng)定的重要指標(biāo)之一。 本章主要介紹我國(guó)農(nóng)作物種子撿驗(yàn)規(guī)程中的種子水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法和浙江托普儀器的 LDS-1H 型谷物水分儀的使用! 節(jié) 谷物種子水分測(cè)定概述 一、 谷物種子水分的含義 種子水分(也稱種子含水量): 是指種子樣品內(nèi)含有的水分重量(自由水和束縛水) 占種子樣品重量的百分率。 種子水分(%) = 樣品烘前重-樣品烘后重 ×100 樣品烘前重 我國(guó)是以濕重為基數(shù)計(jì)算的百分率。 二、 谷物種子水分的性質(zhì)以及與水分測(cè)定的關(guān)系 種子水分通常有兩種存在狀態(tài): 自由水(游離水) 和束縛水(結(jié)合水) 。 1. 自 由水(也稱游離水) : (1) 存在于種子細(xì)胞間隙內(nèi), 具有一般水的特性: 可作為溶劑, 100℃沸點(diǎn), 0℃結(jié)冰, 容易蒸發(fā)。自由水能在細(xì)胞間隙中流動(dòng), 自由出人種子內(nèi)外, 種子含水量的變化, 主要是自由水的增減(禾谷類種子水分達(dá)到 13. 5%±才出現(xiàn)自 由水: 水稻 13%玉米 11%、 小麥 14. 6%) . (2) 檢驗(yàn)上: 在水分測(cè)定前和水分測(cè)定過程中要防止自由水的蒸發(fā), 尤其對(duì)高水分種子更應(yīng)注意,否則會(huì)使水分測(cè)定結(jié)果偏低。
①測(cè)定前: 送檢樣品必須裝在防濕塑料袋中, 并盡可能排除其中空氣。 ②樣品接收后立即測(cè)定(如果樣品接收當(dāng)天不能測(cè)定, 應(yīng)將樣品貯藏在 4~5℃的冰箱中. 不能在低于 0℃的冰箱中貯存) ; ③測(cè)定過程中的取樣、 磨碎、 稱重須操作迅速; 避免水分蒸發(fā)(磨碎 機(jī)器轉(zhuǎn)速不能過快, 不磨碎種類這一過程所費(fèi)的時(shí)間不得超過 2min) ; ④需磨碎的高水分種子應(yīng)用高水分預(yù)先烘干法。 2. 束縛水(也稱結(jié)合水) : (1) 存在于種子細(xì)胞內(nèi), 與種子中親水物質(zhì)如淀粉、 蛋白質(zhì)結(jié)合在一起; 失去水的性質(zhì)(-25℃也不結(jié)冰); 不易蒸發(fā), 也不易受外界條件(溫濕度) 的影響 (2) 檢驗(yàn)上: 種子烘干時(shí), 自由水很快蒸發(fā), 而束縛水被種子內(nèi)膠體結(jié)合緩慢散失。 因此,必須適當(dāng)提高溫度(如 130℃) 或延長(zhǎng)烘干時(shí)間才能把這種水分蒸發(fā)出來(lái)。 三、 種子內(nèi)含物以及與水分測(cè)定的關(guān)系1. 化合水(組織水) : 通常將種子有機(jī)物分解產(chǎn)生的水分稱之為化合水 (1) 在種子里并不以水分子形式存在, 而是種子中某些化合物的組成部分(如種子內(nèi)糖類中的 H和 O 元素), 失掉這種水分, 化合物就會(huì)分解變質(zhì)。
(2) 檢驗(yàn)上: 當(dāng)水分測(cè)定用 103℃低溫烘干法, 化合水不會(huì)受影響; 應(yīng)用高溫烘干法時(shí)(130~133℃), 如果溫度過高(>133℃) 或時(shí)間過長(zhǎng)(>1h), 這些化臺(tái)物就會(huì)被分解, 使樣品烘成焦黃色放出分解水, 使水分測(cè)定結(jié)果偏高。 因此, 采用高溫烘干法時(shí), 必須嚴(yán)格掌握規(guī)定的溫度和時(shí)間。 2. 油分: 有些植物種子含有較高的油分, 油分沸點(diǎn)較低, 尤其是芳香油含量較高的種子, 當(dāng)溫度過高就易揮發(fā), 烘失重增加, 測(cè)定的水分結(jié)果就會(huì)偏高。 所以這類種子應(yīng)采用 103℃低恒溫法測(cè)定。 如花生、 蕓苔屬、 大豆、 棉屬等(不能用高溫法)。 綜上所述, 測(cè)定種子水分必須保證自 由水和束縛水全部除去, 同時(shí)要盡可能減少其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失, 尤其要注意烘干溫度的影響。 四、 谷物種子水分測(cè)定的意義 種子水分是影響種子的壽命和安全貯藏的重要因素, 也是種子分級(jí)的主要指標(biāo)之一。 1. 霉變: 貯藏期間, 種子水分過高, 呼吸作用旺盛, 產(chǎn)生大量呼吸熱和水分, 會(huì)引起種子堆發(fā)熱而霉變(如本地夏播種子、 東北種子水分高, >14%到 6 月 在山東就會(huì)產(chǎn)生霉變)。 2. 藥害: 高水分種子呼吸旺盛, 藥劑熏倉(cāng)時(shí)吸入過多藥量而產(chǎn)生藥害, 從而降低生活力。
(庫(kù)存種子越夏熏倉(cāng)前必須曬種子)。 3. 凍害: 高水分種子易發(fā)生凍害而降低發(fā)芽率。(發(fā)生凍害胚與胚乳分離, 胚部發(fā)黑: 水分 20%不宜在-2℃冷凍; 18%不宜在-5℃冷凍; 17%不宜在-8℃冷凍)。 因此, 種子在加工、 包裝前、 熏蒸前、 貯藏期間, 都必須進(jìn)行水分測(cè)定。 絕不允許不符合安全水分標(biāo)準(zhǔn)的種子入庫(kù)。 種子水分測(cè)定的方法很多, 可概括為: 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法和其他測(cè)定法。 標(biāo)推測(cè)定方法: 烘干減重法: 正式檢驗(yàn)報(bào)告用。 其他方法有: 快速法、 滴定法、 蒸餾法。 其中快速法: 利用電子儀器(如電容式、 電阻式谷物水分儀: 收購(gòu)、 調(diào)運(yùn)、 干燥加工時(shí)用) 。第二節(jié) 種子水分的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法 種子水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法是烘干減重法。 包括: 低恒溫烘干法、 高溫烘干法和高水分種子預(yù) 先烘干法。 一、 儀器設(shè)備 1. 干燥箱 電熱恒溫干燥箱(電烘箱): 是水分測(cè)定的主要設(shè)備, 目前常用。有溫度計(jì)式(中間插入, 200℃); 液晶式(實(shí)驗(yàn)室)。 真空干燥箱(用的少, 育種室有) 2. 電動(dòng)粉碎機(jī): 用于磨碎樣品, 常用的有滾刀式。要求粉碎機(jī)結(jié)構(gòu)密閉, 粉碎樣品時(shí)盡量避免室內(nèi)空氣的影響。
可將樣品磨至規(guī)定細(xì)度。 3. 樣品盒: 常用的是鋁盒, 盒與蓋有相同的號(hào)碼。 規(guī)格是直徑為 4. 6cm, 高 2~2. 5 cm, 盛樣品 4. 5~5g。 要求: 樣品在烘盒內(nèi)的分布≯0. 3g/cm2 , 保證樣品內(nèi)水分的有效蒸發(fā)。 另一種是中型樣品盒, 直徑≥8cm, 一般用于高水分種子預(yù)先烘干。 4. 干燥器和干燥劑 用于冷卻經(jīng)過烘干的樣品, 防止回潮: 蓋上要涂上凡士林。 內(nèi)放干燥劑→變色硅膠: 未吸濕前為藍(lán)色; 吸濕后為紅色。 吸濕后的變色硅膠要烘干將水分除去, 以 70℃、 時(shí)間以呈藍(lán)色為準(zhǔn)。 5 分析天平: 稱量快速(數(shù)字式), 感量應(yīng)達(dá)到 0. 001g. (稱 5g 樣品)( 0. 01g 感量天平誤差>0. 2%) 6. 其他: 磨口瓶、 牛角匙、 粗紗線手套、 毛筆、 坩堝鉗等。 二、 烘干減重法的原理 p130 電烘箱通電后, 箱內(nèi)空氣的溫度升高, 濕度降低, 種子樣品在 高溫低濕下, 種子內(nèi)水分受熱汽化, 樣品內(nèi)部蒸汽壓大于樣品外部(箱內(nèi)) 的蒸汽壓, 因此樣品內(nèi)水分不斷向外擴(kuò)散到空氣中, 并通過烘箱 的通氣孔不斷向外擴(kuò)散。 根據(jù)樣品烘干后減輕的重量即可計(jì)算樣品含水量。
三、 試樣 需磨碎種子的送驗(yàn)樣品重量為 100g; 不需磨碎種子的送驗(yàn)樣品重量為 50g。 應(yīng)裝入密封容器里(自 封口塑料袋)。 在檢測(cè)期間, 要減少樣品暴露于空氣中的時(shí)間, (GB) 不磨碎種子從取樣到裝入鋁盒稱重不超過 2min四、 測(cè)定方法 p130 (一) 低恒溫烘干法: 即 103±2℃, 8h 一次烘干法。 適用于蔥屬、 花生、 蕓苔屬、 辣椒屬、 大豆、 棉屬、 向日 葵、 亞麻、 蘿卜、 蓖麻、 芝麻和茄子。(注意茄科番茄用高溫法) 必須在相對(duì)濕度 70%以下的室內(nèi)進(jìn)行, 否則結(jié)果偏低(烘不出去)。 1. 鋁盒恒重: 水分測(cè)定前預(yù)先準(zhǔn)備。 將鋁盒于 130℃的條件下烘干 1h, 取出后冷卻稱重, 再繼續(xù)烘干 30min, 取出后冷卻稱重, 當(dāng)兩次烘干結(jié)果誤差≤0. 002g 時(shí), 取兩次平均值; 否則, 繼續(xù)烘干至恒重。 2. 樣品處理: 樣品接受后立即測(cè)定, 以防止水分發(fā)生變化。 首先, 混勻送驗(yàn)樣品: 可用匙在樣品罐內(nèi)攪拌或 將樣品罐的罐口對(duì)準(zhǔn)另一個(gè)同樣大小的空罐口, 來(lái)回倒種子, ≮3 次。 然后, 從中取出兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)樣品 15~25g, 進(jìn)行處理(小粒種子可不進(jìn)行處理, 直接烘干) ,按表 8-1 規(guī)定進(jìn)行處理。
處理后, 將樣品立即裝入磨口瓶, 并密封備用。 表 8-1 必須磨碎的種子種類及磨碎細(xì)度 作物種類 磨碎細(xì)度 燕麥、 水稻、 甜蕎、 苦蕎、 黑麥、高粱屬、 小麥屬、 玉米 至少有 50%的磨碎成分通過 0. 5mm 篩孔的金屬絲篩, 而留在 1. 0mm 篩孔的金屬絲篩子上不超過 10%。 大豆、 菜豆屬、 豌豆、 西瓜、 巢菜屬 需要粗磨, 至少有 50%的磨碎成分通過4. 0mm 篩孔 棉屬、 花生、 蓖麻 磨碎或切成薄片 注意: 取樣時(shí)勿直接用手觸摸種子, 應(yīng)用勺或鏟子。 3. 樣品稱重: 先將烘干的樣品盒稱重, 記下盒號(hào)。 將處理好的樣品在瓶?jī)?nèi)混勻, 用感量 1/ 1000 的天平, 稱取試樣 4. 500~5. 000g 兩份(要求≯0. 3g/ cm2), 放在盒內(nèi)攤平。 4. 烘干: 使烘箱預(yù)熱至 ll0~115℃(打開箱門溫度馬上降下來(lái)) →將樣品放入距溫度計(jì)的水銀球約 2. 5cm 處, 迅速關(guān)閉箱門 →使箱溫在 5~10 min 內(nèi)回升至 103 土 2℃開始計(jì)時(shí), 烘 8h →戴上手套蓋好盒蓋(箱內(nèi)加蓋) , 取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫(約 30~45min) 后稱重。
5. 結(jié)果計(jì)算 根據(jù)烘后失去水的重量計(jì)算種子水分百分率, 保留 l 位小數(shù): 種子水分(%) = M2-M3 ×100 M2-M1 M2--盒+蓋+樣品烘前重量(g) M3――盒+蓋+樣品烘后重量(g) M1――盒+蓋的重量(g) 6. 容許差距與結(jié)果報(bào)告 一個(gè)樣品兩次重復(fù)間的差距≯0. 2%(X1-X2≤0. 2%), 否則重做。 其結(jié)果用平均數(shù)表示。 精確度為 0. 1%。(必測(cè)項(xiàng)目只有芽率為整數(shù)) (二) 高溫烘干法 (高溫法較快, 能用低溫法) p131 即 130~133℃條件下烘 1h。 1. 適合粉質(zhì)種子: 芹菜、 石刁柏、 燕麥屬、 甜菜、 西瓜、 甜瓜屬、 南瓜屬、 胡蘿卜、 大麥、 萵苣、 番茄、 煙草、 水稻、 菜豆屬、 豌豆、 黑麥、 高粱屬、 菠菜、 小麥屬、 玉米。2. 測(cè)定方法與低溫烘干法相同, 但烘干的溫度與時(shí)間不同。 烘箱預(yù)熱到 140~145℃, 打開箱門放好樣品盒, 在 5~10min 內(nèi)調(diào)到 130~133℃, 烘 lh, 取出冷卻稱重。 (1996 年國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定: 玉米烘 4h, 其他禾谷類烘 2h, 其他種子 1h。
自己認(rèn)為: 因磨碎樣品沒有必要)。 該法應(yīng)嚴(yán)格控制烘干溫度和時(shí)間: 若溫度過高或時(shí)間過長(zhǎng), 種子的干物質(zhì)氧化, 使水分測(cè)定結(jié)果偏高。有些種子水分太高, 沒法磨碎或磨碎時(shí)易失重, 怎么辦? (三) 高水分種子預(yù)先烘干法 (2 個(gè)條件) 1. 適用種類: 適用于需磨碎的高水分種子。 (不需磨碎的小粒種子含水量高也直接烘干)。 禾谷類種子水分超過 18%,豆類和油料作物種子水分超過 l6%水分儀測(cè)小麥用p幾, 必須采用預(yù)先烘干法。 因?yàn)椋?高水分種子難以磨碎到規(guī)定的細(xì)度; 磨碎時(shí)水分容易散發(fā), 影響水分測(cè)定結(jié)果的正確性。故先將整粒種子作初步烘干, 然后進(jìn)行磨碎或切片, 測(cè)定種子水分。 2. 測(cè)定方法: : 稱取兩份樣品各 25. 00 士 0. 02g(1/100g 天平) →置于直徑>8cm 的樣品盒中 →在 103℃烘箱中預(yù)烘 30min(油料種子 70℃預(yù)烘 lh) →取出后冷卻稱重, 計(jì)算水分值(S1)。 →然后將兩份半干樣品分別磨碎, 各取一份樣品 →按低恒溫法或高恒溫法, 第二次測(cè)定水分(S2)→計(jì)算水分。 書上 p133: 種子水分(%) =S1+S2-S1×S2 (算時(shí)帶上百分號(hào), 留一個(gè)百分號(hào))。
GB: 種子水分(%) =S1+S2- S1×S2 100 (兩公式一樣, 本公式 S1、 S2不帶百分號(hào)) 式中: Sl——第 1 次整粒種子烘后失去的水分(%)S2——第 2 次磨碎種子烘后失去的水分(%) 例如: 現(xiàn)有 1 份高水分送驗(yàn)樣品, 次取整粒試樣 25. 00g,預(yù)烘后為 23. 27g; 策 2 次取磨碎試樣 5. 000g水分儀測(cè)小麥用p幾, 烘后重量為 4. 355g. 求該重復(fù)種子的水分。 S1= 25. 00-23. 27 ×100=6. 92% 25. 00 S2= 5. 000-4. 355 ×100=12. 90% 5. 000 種子水分(%) =S1+S2-S1×S2=6. 92%+12. 90%-6. 92%×12. 90%(0. 129) =18. 9%。 GB: 種子水分(%) =S1+S2- S1×S2 100=6. 92+12. 90- 6. 92×12. 90 =18. 9%。 100 五、 采用整粒樣品烘箱法測(cè)定種子水分的可行性(非 GB) 目前國(guó)際和國(guó)內(nèi)種子檢驗(yàn)規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)水分測(cè)定方法, 對(duì)大多數(shù)大、 中粒種子都要求磨碎、 切片等處理后, 在規(guī)定溫度下烘干一定時(shí)間等程序。
1、 存在問題: (1) 濕種子磨碎過程中水分容易散失, 尤其是在高溫季節(jié)。或者干燥種子在潮濕條件下磨碎和裝瓶過程中容易吸濕。(2) 在稱取磨碎樣品時(shí), 也會(huì)因粗細(xì)混合不均而引起試樣細(xì)度的 差異。 所以, 這種方法也存在手續(xù)繁瑣, 容易造成人為誤差的缺點(diǎn)。世界上許多種子檢驗(yàn)專家為了解決這些問題, 先后采用整粒樣品烘箱法測(cè)定種子水分的研究。 顏啟傳(1985) 利用水稻、 小麥、 玉米和大豆等作物種子, 對(duì)高、 中、 低 3 種水分整粒種子試樣與我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行研究, 結(jié)果表明: 103 士 2℃烘干 24~32h 它們之間的結(jié)果沒有差異。 2、 水稻、 小麥、 玉米和大豆種子整粒樣品的烘箱法 將種子樣品混合均勻, 然后稱取 5g 或 10g 試樣, 兩次重復(fù), 精確度達(dá) 0. 001g →放入 103 士 2℃烘箱烘干 24~32h →冷卻稱重和計(jì)算水分同標(biāo)準(zhǔn)法。 3、 其他種子整粒樣品或鱗莖、 塊根和塊莖樣品的烘箱法測(cè)定 100℃烘箱法: 有些種子或活組織一般可用 100℃烘 24h 測(cè)定其水分。 本節(jié)小節(jié): 低恒溫烘干法: 103±2℃、 8h, 適合含油量高的種子。
高溫烘干法: 130~133℃、 1h, 適合粉質(zhì)種子。 需磨碎的高水分種子預(yù)先烘干法: 禾谷類>18%, 豆類和油料作物>l6%, 采用預(yù)先烘干法(禾谷類: 103℃、 30min; 油料 70℃、 1h) . 重復(fù)間≯0. 2%。 第三節(jié) 谷物水分儀測(cè)定種子水分 谷物水分儀由浙江托普儀器研發(fā)制造, 是一種微電腦自動(dòng)控制用來(lái)測(cè)量谷物種子水分的專用儀器。 主要型號(hào)是: LDS-1H。 它可測(cè)量谷類、 麥類、 菜籽、 大豆、 蔬菜種子、 玉米、 飼料等非金屬顆粒狀物質(zhì)。谷物水分儀具有自動(dòng)稱重、 自 動(dòng)溫度補(bǔ)償、 自動(dòng)測(cè)量水分等功能, 可測(cè)量谷類、 麥類、 菜籽、大豆、 蔬菜種子、 玉米、 飼料等非金屬顆粒狀物質(zhì)。 谷物水分儀原理: 采用熱解重量原理設(shè)計(jì)的, 是一種新型快速糧食行業(yè)谷物水分檢測(cè)儀器。 谷物水分儀在測(cè)量樣品重量的同時(shí), 紅外加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品, 在干燥過程中, 水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%, 干燥程序完成后, 最終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。 與國(guó)際烘箱加熱法相比, 紅外加熱可以最短時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱功率, 在高溫下樣品快速被干燥, 其檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)烘箱法具有良好的一致性, 具有可替代性, 且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。 一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。...
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