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閱讀：0發(fā)布時(shí)間：2024-12-15
環(huán)境監(jiān)測(cè)預(yù)處理技術(shù) 摘要：在環(huán)境污染的治理過(guò)程中,對(duì)環(huán)境樣品進(jìn)行預(yù)處理以進(jìn)行分析檢測(cè)是的,也是十分重要的。為掩蔽、去除干擾物對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，保護(hù)儀器設(shè)備，環(huán)境監(jiān)測(cè)應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。針對(duì)不同的水樣往往需要對(duì)和各種標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的預(yù)處理方法進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兏⒘谐隽艘恍┍O(jiān)測(cè)項(xiàng)目的預(yù)處理改進(jìn)方法。本文重點(diǎn)介紹幾種在環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用廣泛的預(yù)處理技術(shù)。 關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè) 預(yù)處理 發(fā)展 Abstract In the process of environmental pollution control, it is necessary to carry on the pretreatment to the environmental sample to carry on the analysis and detection is essential, is also very important. For masking, removing the influence of interference on experimental, protection equipment and instruments, environmental monitoring should be pretreatment, which makes the measuring result more accurate. In view of the different water samples often need of < water="" and="" wastewater="" monitoring="" analysis="" method="" (fourth="" edition)=""> and a variety of standard analysis method in the pre-processing method to carry on the appropriate changes, lists some of the monitoring programs of pretreatment on improving methods. This paper focuses on the application of a wide range of pretreatment technology in environmental monitoring. Keywords:Environmental monitoring, Pretreatment and development任何樣品、任何分析項(xiàng)目，都需要根據(jù)選用的不同方法進(jìn)行不同的預(yù)處理。
正確的選擇預(yù)處理的技術(shù)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的先決條件。然而方法選定則取決于分析人員的技術(shù)水平、知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)。針對(duì)不同的水樣往往需要對(duì)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》和各種標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的預(yù)處理方法進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兏?樣品在現(xiàn)場(chǎng)立即監(jiān)測(cè)是的，目前除一些物理指標(biāo)外，大多要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定。樣品的保存必須考慮到測(cè)定中的預(yù)處理方法不能使待測(cè)成份損失或變質(zhì)，不應(yīng)引人干擾物質(zhì)，不要給后面的操作帶來(lái)困難。對(duì)于廢水樣品的保存更要加以重視。 目前，環(huán)境樣品的預(yù)處理仍然是整個(gè)分析過(guò)程中弱環(huán)節(jié)和時(shí)間決定步驟，也是誤差的主要來(lái)源。環(huán)境樣品分析發(fā)展趨向于測(cè)定復(fù)雜基質(zhì)樣品中低濃度污染物，這可通過(guò)引進(jìn)新型高靈敏度分析裝置和方法實(shí)現(xiàn)，也可通過(guò)發(fā)展新的樣品預(yù)處理技術(shù)實(shí)現(xiàn)；在分析過(guò)程中盡量減少有機(jī)溶劑用量甚至不用有機(jī)溶劑，樣品預(yù)處理裝置也趨向小型化和自動(dòng)化。 傳統(tǒng)的環(huán)境樣品預(yù)處理方法包括溶劑萃取法、固相萃取法、頂空分析法等方法,這些方法往往存在較大的局限性,如需大量的溶劑、處理時(shí)間長(zhǎng)(常需幾小時(shí)乃至幾十小時(shí))、操作繁復(fù)、易造成二次污染等,從而在一定程度上限制了其在環(huán)境樣品預(yù)處理中的應(yīng)用。為了檢測(cè)和評(píng)價(jià)環(huán)境對(duì)人體健康的影響,發(fā)展與探索高效、快速、操作簡(jiǎn)便且不易產(chǎn)生二次污染的環(huán)境樣品的預(yù)處理(分離、富集)及分析檢測(cè)方法,已成為目前環(huán)境工作者努力研究的一個(gè)方向。
近 20 年來(lái)，研究出的分離與富集方法并應(yīng)用于環(huán)境樣品預(yù)處理的新技術(shù)有固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超臨界流體萃取、微波萃取技術(shù)等。 被污染的環(huán)境水樣和廢污水樣所含組分復(fù)雜，并且多數(shù)污染組分含量低，存在形態(tài)各異，所以在分析測(cè)定之前，往往需要進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理的目的是破壞有機(jī)物，溶解懸浮物環(huán)境樣品預(yù)處理，將各種價(jià)態(tài)的預(yù)測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無(wú)機(jī)物，消除共存組分干擾。通過(guò)預(yù)處理之后的水樣應(yīng)該是清澈、透明、無(wú)沉淀。 預(yù)處理技術(shù)的應(yīng)用: : 1 、紅外光度法測(cè)定水中石油類的前處理技術(shù) 測(cè)定工業(yè)廢水中石油含量，應(yīng)包括油膜以及溶于水中各種形式的礦物油才能客觀反映企業(yè)排放含油廢水對(duì)環(huán)境的污染強(qiáng)度。采樣時(shí)如不注意連同油膜一起采集，則測(cè)定結(jié)果偏低幾倍或幾十倍。為使采集的水樣具有代表性，采樣點(diǎn)位置應(yīng)設(shè)在均勻混合的排污渠段，選擇在具有水躍區(qū)的渠段(可人為制造水躍)，因水躍區(qū)可破壞浮在水面上的油膜，又可使乳化狀態(tài)和溶解性油得到充分混合。在采樣瓶上標(biāo)上大小不同的刻度，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)對(duì)礦物油含量高的水樣，適當(dāng)減少取樣體積，分析時(shí)向采樣瓶中加入一定量的水稀釋后進(jìn)行測(cè)定，便于石油的萃取。必要時(shí)可增加萃取次數(shù)和增加的用量。
2 、CODcr 測(cè)定的前處理技術(shù) 測(cè)定水樣 CODcr 時(shí)，氯離子是主要干擾。因此在做氯離子較高的水樣時(shí)，應(yīng)先測(cè)定水樣中氯離子的濃度，再根據(jù)氯離子含量確定稀釋倍數(shù)，使稀釋后的水樣中氯離子濃度滿足分析方法的要求。對(duì)于某些低 CODcr 高氯離子的水樣環(huán)境樣品預(yù)處理，水樣稀釋后可以采用低鉻法(用 0.025 mol／L K2Cr2O7)氧化，并多加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=15:1，來(lái)消除氯離子的干擾?；騾⒄瘴墨I(xiàn)[1]，采用溶液消除高氯離干擾，方法是取 20．0 mL 水樣(或取適量稀釋至 20.0 mL)置于 250 mL的回流錐形瓶中，加入 10.00mL K2Cr2O7,標(biāo)準(zhǔn)溶液及幾粒小玻璃珠，然后滴加 100 g／L 的溶液至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止，如滴加溶液量超過(guò) 5.0 mL 需對(duì)水樣重新稀釋，其余步驟與標(biāo)準(zhǔn)回流法相同。 3 、浮物測(cè)定的前處理技術(shù) 在日常的懸浮物分析中發(fā)現(xiàn)，一些較清潔的水樣測(cè)定結(jié)果容易出現(xiàn)負(fù)值，原因是濾膜中少量可溶性物質(zhì)在過(guò)濾時(shí)溶于水樣而使濾膜重量損失。因此，在濾膜準(zhǔn)備時(shí)，應(yīng)先將濾膜用蒸餾水洗滌三遍，再放到稱量瓶里烘干至恒重。同時(shí)對(duì)于一些高鹽量的水樣，在過(guò)濾水樣后，應(yīng)以蒸餾水連續(xù)洗滌三次，再烘干至恒重，這一操作絕不可省略，否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。
4、、硫化物水樣的前處理技術(shù) 在用亞甲基藍(lán)法測(cè)定硫化物時(shí)。必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。目前預(yù)處理方法有沉淀分離法、過(guò)濾一酸化一吹氣法和酸化一吹氣法，后兩種吹氣法操作繁瑣，吹氣的速度較難掌握，且吹氣速度的快慢對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。文獻(xiàn)[2]采用氫化物發(fā)生裝置，利用鋅粒與酸作用產(chǎn)生的氫，將生成的硫化氫帶出的方法作水樣的預(yù)處理，取得了滿意的效果。方法是取適量已加乙酸鋅固定的水樣，過(guò)濾后將濾紙及沉淀物轉(zhuǎn)移至氫化物發(fā)生裝置中，用玻璃棒搗碎，加水至 50 mL，在吸收管中加入乙酸鋅乙酸鈉 10 mL，插入導(dǎo)氣管。在氫化物發(fā)生裝置中加人4 g 鋅粒，迅速加入 8 mol／L 鹽酸 10 mL，并立即將導(dǎo)氣管于氫化物發(fā)生裝置連接，室溫下反應(yīng) 45 min，然后采用亞甲基藍(lán)法對(duì)吸收液進(jìn)行測(cè)定即可。 5、汞水樣的前處理技術(shù) 在用冷原子熒光光譜法測(cè)定水樣中的汞時(shí)，先將汞離子用氧化亞錫還原為原子態(tài)汞，再利用汞易揮發(fā)的性質(zhì)，通入惰性氣體將其吹出并送入儀器測(cè)定。 6、揮發(fā)酚測(cè)定前的預(yù)處理技術(shù) 用 4-氨基分光光度法測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚時(shí)，如果酚含量低于 0.05mg／L，則經(jīng)蒸餾分離后，需再用萃取。 預(yù)處理技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中對(duì)污染物的測(cè)定結(jié)果有著很重要的作用，它體現(xiàn)在任何污染物的監(jiān)測(cè)過(guò)程中，例如在用氣相色譜法測(cè)定六六六、滴滴涕時(shí)，需先用石油醚萃取。
在用紅外分光光度法測(cè)定水樣中的石油類和動(dòng)、植物油時(shí)，需先經(jīng)過(guò)萃取等。 結(jié)論：在現(xiàn)代環(huán)境檢測(cè)和分析領(lǐng)域中，各種現(xiàn)代化儀器和測(cè)試手段不斷更新，使得環(huán)境樣品的分析檢測(cè)已經(jīng)可以做到及時(shí)，在線、靈敏地分析痕量的多種環(huán)境樣本，這充分得益于環(huán)境樣品前處理的快速發(fā)展。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、精密度及重現(xiàn)性差、難于自動(dòng)化、智能化，并且大量使用有毒溶劑等不利因素。環(huán)境化學(xué)者經(jīng)過(guò)不懈的努力和探索，改進(jìn)并創(chuàng)新了一系列的環(huán)境樣品預(yù)處理技術(shù)，這些方法有不同的使用范圍，有各自不同的應(yīng)用和發(fā)展前景?？傊?，環(huán)境監(jiān)測(cè)中預(yù)處理技術(shù)的選定和應(yīng)用直接關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以，每個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者，都要十分重視預(yù)處理技術(shù)，都要正確掌握和應(yīng)用各種預(yù)處理技術(shù)。 參考文獻(xiàn): [1]江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站．環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)[J]，2003．5． [2]江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心．南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站．環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)[J]，2004．4． [3]國(guó)家.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì),水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].第四版 北京 中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社 1989P276 P279 P144 P151 P465-P470. [4]吳景雄，陳梅芹，馬曉國(guó)．萃取技術(shù)在環(huán)境樣品預(yù)處理中的應(yīng)用及發(fā)展[J]．中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2005,21(2)． [5]張海榮．談?wù)剰U水監(jiān)測(cè)中的預(yù)處理技術(shù)[J]．環(huán)境科學(xué)與管理．2009,34(6)
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