安徽思成儀器技術(shù)有限公司
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閱讀：43發(fā)布時間：2024-11-23
1 引言
科研實驗中，為了深入探究物體的表面形貌，尤其是對小于0.2微米的細微結(jié)構(gòu)（亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)）的觀測，常常需要用到透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）。然而，TEM測試結(jié)果，也就是常見的“.dm3"格式文件的處理，常常令許多科研人員莫展。實際上，作為透射電鏡TEM圖像分析處理的軟件之一，Digital Micrograph（DM）并沒有想象中的那么難操作。該軟件的一些基礎(chǔ)操作此前已有介紹，下面筆者將結(jié)合自己的科研經(jīng)驗，選用相關(guān)科研實例對DM軟件的進階操作進行講解。
2 測量晶面間距
根據(jù)高分辨TEM圖像測量計算該物相的晶格間距是掌握DM的基礎(chǔ)操作。根據(jù)測量得到的晶格間距，結(jié)合X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）結(jié)果，可以進一步驗證材料組成，并分析物相的對應(yīng)晶面。具體操作步驟如下：
2.1 圖片的放大與移動
打開一張“.dm3"格式的高倍率TEM照片（圖1），進行放大操作并選擇好待測區(qū)域。
通常情況下，導(dǎo)入的高倍率TEM圖片能看到清晰的晶格條紋。然而，也有一些圖片由于信噪比等多方面拍攝原因，導(dǎo)致晶格條紋看起來略顯模糊。對于此類圖片，我們首先需要用到放大功能（圖2紅框右邊），隨后選用手性工具（圖2紅框左邊）將待測區(qū)域移動到界面中心。
2.2 晶格間距的粗略測量
確定好待測晶格條紋區(qū)域，在“Standard Tools"下選擇線性工具，在圖中拖動鼠標畫一條直線。注意，所畫直線需盡量與晶格條紋垂直，確保準確性。如圖3所示，可以看到在“Control"工具下會出現(xiàn)線條長度，為了便于計算，一般選取線條長度為10個晶格間距，故而可以粗略估算出該晶格間距約為0.3014 nm。
2.3 晶格間距的精準測量
實際科研分析中，對于數(shù)據(jù)的準確性有較高的要求，尤其是諸于晶格間距的測量，細微的失誤都會導(dǎo)致較大的偏差。為了更準確的測量晶格間距，科研工作者通常采用如下過程。首先，對圖片進行區(qū)域放大和選擇后，選擇“Standard Tools"下的劃線工具（圖4紅框）在圖上畫一條直線，軟件操作界面將會出現(xiàn)一個額外的“Profile"框，然而，圖中“Profile"框內(nèi)的晶格條紋并不清晰（圖4藍框）。
為了使選擇的晶格條紋盡可能的清晰，測量結(jié)果盡可能的準確，可以雙擊所畫的線條，設(shè)置線條寬度為20，如圖5所示。
此時可以看到，“Profile"框內(nèi)的晶格條紋變得清晰立體，各個柱形高度越接近，測出的結(jié)果也越準確。如圖6所示，用鼠標左鍵在“Profile"框內(nèi)拖動出虛線框，隨后會顯示框線長度，該框線長度即為所選晶格條紋的總長度，圖中所選為10個周期的晶格間距，約為2.998 nm，由此可計算得出該晶格條紋間距為0.2998 nm。
3 選取電子衍射分析
一組全面分析的TEM圖片，一定少不了選取電子衍射圖（SAED），它可以進一步實現(xiàn)對待測樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶相組成的鑒定，從而提高樣品分析的準確性與可靠性。如圖7所示，首先按照上述步驟打開一張常見的SAED圖片，并確定圓心位置。采用“Standard Tools"下的圓心標定功能（圖7左邊紅框），選擇圖中比較明顯的兩個過圓心對稱點，鼠標左鍵分別點擊（圖中綠框），隨后出現(xiàn)圖7所示圓心。
在確定圓心的基礎(chǔ)上，需要對SAED圖上的衍射斑點進行進一步的標定以確定晶面間距。選定圖8所示工具（紅框內(nèi)），隨后利用鼠標左鍵在衍射圖上一一點擊相對清晰明顯的衍射斑點，為了結(jié)果的準確性，衍射斑點的標定應(yīng)最少應(yīng)該大于3個，放大后可以看到圖上的點擊后的衍射斑點均被數(shù)字標記（圖8右邊）。
標定結(jié)束后，在菜單欄的“Window"項目下選擇“Show Results Window"即可打開“Results"查看相關(guān)結(jié)果，主要包括距離“d"、誤差“R"以及角度“Degree"等。所標定的所有衍射點與圓心的距離以及相對于個衍射斑點的衍射角都能從圖中清晰的看到（圖9）。
結(jié)合XRD測試結(jié)果，通過“d"值的比對（本例的PDF卡片為隨意選取 ），即可確定晶面指數(shù)。如圖1 0所示tem標定為什么做傅里葉變換，若根據(jù)“Results"結(jié)果，“d"值為0.31355 nm，則可對應(yīng)于圖中的（1 1 1）晶面，據(jù)此就確定了該衍射斑點的晶面。
對于多晶材料，將所得結(jié)果導(dǎo)入PPT或PS等作圖軟件，經(jīng)過處理，即可得到衍射圓環(huán)的SAED圖譜（圖11）。
4 位錯分析
除了上述功能之外，DM還具有另外一個不可忽視的功能，也就是晶格位錯的鑒定分析，當(dāng)然，即使是晶格位錯較少的TEM照片，采用該分析手段也可以使晶格圖片更加清晰。下面，筆者將對其進行詳細的講解。
4.1 傅里葉變換
首先打開一張高倍率TEM圖片，選擇“ROI Tools"區(qū)域的矩形框選工具（圖12紅框），在圖中框選操作區(qū)域。注意，為了使所框選區(qū)域為正方形，需在框選的同時按住鍵盤上的“Alt"鍵，如圖12所示。
選擇好工作區(qū)域后，即可對該區(qū)域進行傅里葉變換，點擊菜單欄的“Process"，在下拉菜單中選擇“FFT"，彈出該區(qū)域的傅里葉變換圖（圖13）。
4.2 反傅里葉變換
如圖14，對于傅里葉變換后的區(qū)域圖片，選擇DM左側(cè)工具欄中的“Masking Tools"，點擊其中的周期性Mask工具（圖14中紅框）并點擊圖中周期性的點。
如圖15，選擇菜單欄中的“Process"，在下拉菜單中選擇“Apply Mask"，隨后點擊“OK"，即可得到反傅里葉變換前處理圖片。
最后，對得到的工作區(qū)域圖片進行“Inverse FFT"操作即可得到圖16右邊紅框內(nèi)反傅里葉變換圖片。
從圖中可以看到，晶格存在明顯的交錯情況，這是因為筆者選擇的區(qū)域內(nèi)存在一定量的位錯。當(dāng)然，若選擇的區(qū)域內(nèi)位錯較少或不存在位錯，則經(jīng)過最終的反傅里葉變換的圖片里面的晶格條紋相比于原圖將會更加清晰（關(guān)于區(qū)域的選擇，讀者可自行摸索嘗試）。
5 應(yīng)用實例
隨著TEM技術(shù)的普及，其相關(guān)應(yīng)用尤其是在科研領(lǐng)域越發(fā)廣泛，經(jīng)DM處理后的TEM圖片也常見于各個領(lǐng)域科研論文中。鎂熱還原定義為以下反應(yīng)高溫下汽化或液化的鎂還原各種金屬氧化物（例如SiO2，ZrO2，TiO2和GeO2）。各種類型的二氧化硅/碳（SiO2/C）復(fù)合材料的磁熱還原法經(jīng)常被用來合成硅/碳（Si/C）復(fù)合材料和碳化硅（SiC）材料，這在非金屬氧化物陶瓷研究領(lǐng)域中非常重要。Jihoon等人[1]通過控制合成參數(shù)tem標定為什么做傅里葉變換，例如二氧化硅和母體材料的碳之間的接觸面積，反應(yīng)溫度，加熱速率和所使用的反應(yīng)混合物的數(shù)量來控制Si和SiC之間的所得晶相比。如圖17所示，通過TEM分析，結(jié)合XRD結(jié)果，可以清楚地觀察到反應(yīng)后在碳納米球表面上的SiC（111）晶面的晶狀條紋。
圖17 SiC的TEM和XRD分析此外，TEM分析也常應(yīng)用在電化學(xué)儲能器件領(lǐng)域。shen等人[2]使用簡單的相轉(zhuǎn)化方法制備出了新型的Fe3C摻雜不對稱多孔碳膜電極材料，展現(xiàn)出了優(yōu)異的電化學(xué)性能。圖18顯示了該復(fù)合材料的TEM圖像、HR-TEM圖像和SEAD模式。從中可以清晰的看到 Fe3C的晶格條紋，其晶面間距為0.201 nm，與Fe3C(0 3 1)晶面很好地匹配。SAED圖則分別標出了Fe3C的(0 2 0)、(0 3 1)和(4 0 1)晶面的衍射環(huán)。圖18 Fe3C的TEM分析
6 相關(guān)插件下載
以上就是對TEM照片處理軟件DM的實戰(zhàn)演練和相關(guān)實例介紹，但事實上，在使用DM過程中，對不同的TEM照片的處理略有差異，很多時候，我們通常需要借助相關(guān)插件對其進行輔助處理。比如說FEI型號的TEM照片多為“mrc"格式，就需要相關(guān)插件對圖片格式進行轉(zhuǎn)換。在這里，筆者提供兩個常見的DM插件下載 地址，讀者可根據(jù)自己的需要選擇下載：
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參考文獻：
[1] Jihoon Ahn, Hee Soo Kim, Jung Pyo, Jin-Kyu Lee, Won Cheol Yoo, Variation in Crystalline Phases: Controlling the Selectivity between Silicon and Silicon Carbide via Magnesiothermic Reduction using Silica/Carbon Composites. Chemical Material, 2016, 28, 1526?1536/
[2] Weiming Shen, Wei Kou, Yang Liu, Yan Dai, Wenji Zheng, Gaohong He, Shuting Wang, Yue Zhang, Xuemei Wu, Shuai Fan, Xiangcun Li, Fe3C-doped asymmetric porous carbon membrane binder-free integrated materials as high performance anodes of lithium-ion batteries. Chemical Engineering Journal, 2019, 368, 310-320.
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