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    對(duì)于激光粒度儀的使用在加入系統(tǒng)前樣品的準(zhǔn)備是很重要的，測(cè)量中遇到的一多半問(wèn)題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，如果樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒(méi)得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。有許多有效的方法來(lái)確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序(用SOP)，以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。

    測(cè)量提取樣品時(shí)，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。

    大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒，還會(huì)有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個(gè)中間，從容器表面提取樣品，測(cè)量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量，結(jié)果會(huì)明顯不同。

    如果樣品儲(chǔ)存在容器中，測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器，這樣會(huì)加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿時(shí)，這種方法會(huì)更好。如果在一樣品中顆粒分布比較寬，那么典型抽樣會(huì)很困難。如果問(wèn)題得不到解決，那么就借助一個(gè)“旋轉(zhuǎn)分樣器"。分樣器含有將樣品振入槽的振動(dòng)器，振動(dòng)樣品使大顆粒首先分離并先入槽，在槽尾是均衡樣本的一套鍋式混合器，當(dāng)所有樣品經(jīng)過(guò)斜槽時(shí)，每個(gè)鍋中都收集有一種典型樣品。

    液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。對(duì)于液體樣品，樣品分離器或取樣器仍是有效的。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。

干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題

    測(cè)量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由zui終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。

    一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。

    另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量出現(xiàn)偏差。

   樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到zui高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。

    如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離，如果可行，應(yīng)將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。

濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題

    以上考慮的問(wèn)題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心，因?yàn)橛懈噙x擇，這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題。

分散劑的選擇和準(zhǔn)備

   *個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時(shí)預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑(初期測(cè)量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過(guò)濾器(用于少量)或可多次使用的注射器過(guò)濾分散劑。這種方法過(guò)濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。

   如果分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì)降低氣體的溶解性，因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。zui簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是，在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大，因?yàn)橄到y(tǒng)與主水源垂直相聯(lián)，所以一個(gè)小儲(chǔ)水箱就可以解決這個(gè)問(wèn)題，用之前將水過(guò)濾;另一種方法是加熱分散劑(對(duì)于水標(biāo)準(zhǔn)是60～80℃)，并在用前使它冷卻。

警示：

    對(duì)于可揮發(fā)性分散劑不能通過(guò)加熱分散劑來(lái)去除氣體，不要使分散劑達(dá)到沸點(diǎn);在以水為基礎(chǔ)的系統(tǒng)中出現(xiàn)縮聚問(wèn)題時(shí)，將熱水加入樣品池來(lái)解決，由凝結(jié)引起的遮光度升高將會(huì)消失。當(dāng)分析懸浮在液體分散劑內(nèi)的顆粒時(shí)，zui重要的是確定使用何種液體，這種分散劑可以是任何透明的光學(xué)性質(zhì)均衡的液體(633nm波長(zhǎng))。這種液體不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)而改變樣品的粒度。很顯然，都希望使用zui安全、成本zui低、效率zui高的分散劑，在一種介質(zhì)中出現(xiàn)問(wèn)題(例如溶解)的顆粒，在另一種介質(zhì)中可能特別適合。一旦遇到在分散劑中難以分散的情形，請(qǐng)考慮選擇另外一種分散劑，