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高壓消解罐操作方法:
將反應物系指與釜體內,并保證加料系數(shù)小于0.8。當反應物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內,方可保證釜體不受腐蝕。 將HZ水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。每次水熱合成反應釜使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
高壓消解罐是用四氟內杯和不銹鋼外套組成,使用時應該注意如下方面:
一、使用前:
四氟內杯需要酸液浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈:
二、使用中:
將溶劑和樣品加入四氟內杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊蓋好,擰緊鋼蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;
將裝好的反應物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達到100℃時,保持一個小時,再升溫到所需溫度,保持兩個小時。加熱溫度高不超180℃。
三、使用后:
消解結束后,不可立即把消解罐擰開,待冷卻后方可打開,冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開,實驗結束應該清洗消解罐各部件,內杯蓋和體盡量不要混淆,干燥保存。
據(jù)國家有關標準和我廠用戶反饋,多數(shù)樣品在80到140℃之間可以消解*,雖然我廠消解罐耐溫可達200℃,但是仍然不建議用戶使用溫度達到或超過180℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可以消解*,溫度過高,四氟內杯容易變形而泄漏樣品,從而影響使用壽命,不提倡使用。
消解用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定,一般為內杯的1/3到1/5。
如果反應的產氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其注意!
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