光譜分析要求將塊狀樣品加工成一個較大的平面（Ø≥17㎜）,小斷面樣品分析需制作特殊的小樣品工具。隨著我公司小規(guī)格鋼筋的增多和焊盤出廠檢驗的需要，迫切需用光譜分析小斷面鋼材。本文根據(jù)國產(chǎn)光譜儀使用的實際，設(shè)計制作了一種新型的小樣品分析工具用于光譜分析。這種工具適合于分析棒狀試樣，操作方便，能滿足日常分析要求。
　　
　?。?、分析儀器及分析條件
　　
　　光譜儀：WLD-4D光電直讀光譜儀（北京瑞利分析儀器公司）波長175-450nm。激發(fā)光源：TY400。氬氣：體積分數(shù)99.999％。對電極直徑6㎜，極距4.5㎜。
　　
　　選用分析線和內(nèi)標線：C:193.090nmSi:251.612nmMn:293.262nmP:178.287nmS:180.730nmNi231.603nmCu327.396nmAs197.262nmFe:273.074nm。
　　
　　磨樣機：GM-4（山東涇陽輕工機械廠）
　　
　?。?、小樣分析工具的制作
　　
　　工具由鋼棒和試樣固定螺栓構(gòu)成。將長約46㎜,直徑為38㎜鋼棒加工成為直徑35㎜的圓柱，其中一端車成直徑為15㎜長3㎜的圓，另一端車成內(nèi)圓直徑為25㎜寬5㎜，深3㎜的圓環(huán)。側(cè)面垂直于圓柱中心攻M6的絲，用于螺栓固定試樣。
　　
　　圓柱中心根據(jù)分析試樣的直徑打孔即可。本文中心孔直徑為3㎜。
　　
　?。?、實驗方法
　　
　　3.1小樣的制備
　　
　　選一段直徑為3㎜焊盤條作為試樣，其長度略高于工具高度，在砂帶機上磨去表面氧化層，截面大致磨平，然后插入工具中心孔，用螺栓固定牢試樣，與工具一起在磨樣機上研磨，手持工具保持平衡，先將凸出的試樣磨平，再把試樣與工具一起磨成一個平面。要求表面紋路清晰、清潔、無缺陷。（工具待磨端是圓環(huán)端而不是凸起端）
　　
　　3.2測定
　　
　　在普通面板上，用工具凸起端對準面板激發(fā)孔，用普通面板上的Ｖ型固定架確定工具位置。把已和試樣一起研磨好的端面放在Ｖ型固定架缺口上，試樣的截面自然對準激發(fā)孔中心，且工具也和面板緊靠在一起。防止氬氣泄漏。然后進行分析。
　　
　　４、精度和對照試驗
　　
　　4.1精度試驗
　　
　　選直徑為3㎜的焊盤條試樣，研磨后進行測定，結(jié)果如表1。
　　
　　4.2對照試驗
　　
　　用成分均勻的鋼錠車成一端直徑為25㎜長10㎜的圓柱，另一端車成直徑為3㎜長50㎜的小棒，分別進行測定。用較粗一端測定的數(shù)據(jù)與較細一端的測定數(shù)據(jù)有些差異，主要是工具放置引起激發(fā)環(huán)境的變化產(chǎn)生的。試驗表明，用類型控制修正后，可以得到相同的結(jié)果。
　　
　　4.3工作曲線
　　
　　光譜儀的每條曲線都是多個標樣擬合而成，鐵基小斷面試樣分析的工作曲線無須重建，以原工作曲線為基礎(chǔ)選用相應(yīng)的控制樣品進行校正即可滿足分析要求。
　　
　　4.4樣品分析
　　
　　選擇4個直徑6.5㎜焊盤條試樣。用小樣分析工具在光譜儀上分析，結(jié)果與大西洋焊條公司分析結(jié)果比對，符合GB222誤差要求。結(jié)果如表2。
　　
　　表1

　　
　　表2
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