填充柱柱管的選擇與處理

時(shí)間：2012/12/12閱讀：448

用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強(qiáng)且易變形已不太常用。分析用的填充柱內(nèi)徑一般采用2-4mm，制備用的柱內(nèi)徑可大些，一般使用5-10mm。長度可選擇1-5m。柱子的形狀可以是螺旋形的，也可以是U型的。使用后者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的，應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱效會(huì)有一定的影響，一般柱圈徑應(yīng)比柱內(nèi)徑大15倍。

柱材料的選擇應(yīng)依據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件而定。如果待分析的樣品易分解或具有腐蝕性，應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充情況，但玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。聚四氟乙烯管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕，缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。在填充柱中目前zui常使用的是不銹鋼管。它的zui大優(yōu)點(diǎn)是不破碎，傳熱性能好，柱壽命長，能滿足常見樣品分析的要求。缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙，有活性，比較難于清洗干凈。

填充柱的柱管在使用前應(yīng)該經(jīng)過清洗處理和試漏檢查。清洗的方法與柱管材料有關(guān)。對(duì)于不銹鋼管，通常先用10%熱氫氧化鈉水溶液浸泡，抽洗除去管內(nèi)壁的油污，然后用自來水洗至中性。如果用1:20, 的稀鹽酸水溶液重復(fù)處理一次，則可顯著降低柱內(nèi)壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可參照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同樣，為了減少玻璃內(nèi)壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理，然后用甲苯和甲醇分別沖洗干凈。柱子的檢漏方法比較簡單：可將柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出即說明柱子無泄漏現(xiàn)象。

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