硅的測(cè)定（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）
一、試劑
1、稀硝酸（1+4）
2、*溶液（2%）
3、堿性鉬酸銨溶液：將鉬酸銨溶液（9%）和碳酸鉀溶液（18%）等體積合并，
儲(chǔ)存于塑料瓶中備用。
4、草酸（2.5%）。
5、*銨溶液（1.5%），稱(chēng)*銨15g先加濃硫酸2ml混勻，然后用水
稀至1升備用
二、操作步驟：
取試樣30毫克，加至250毫升高型燒杯中，杯內(nèi)加有預(yù)熱的稀硝酸（1+4）10毫升
，樣品溶清逸去氮化氣體，滴加*溶液（2%）2滴，繼續(xù)加熱煮沸，立即
加入堿性鉬酸銨溶液10毫升，搖動(dòng)10秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亞
鐵銨溶液（1.5%）40毫升，搖勻，上機(jī)測(cè)試。
錳的測(cè)定（高錳酸銀鹽光度法）
一、試劑：
1、定錳混合液：400毫升的水加100毫升的硝酸，加2克的*
2、過(guò)硫酸銨溶液（15%）或固體。
二、操作步驟：
稱(chēng)試樣50毫克置于250毫升高型燒杯中，溶于預(yù)熱的定錳混合液10毫升，待試樣
溶解完畢，加入過(guò)硫酸銨溶液（15%）10毫升，搖勻，加水40毫升，放置數(shù)分鐘，
進(jìn)行測(cè)試。
三、注意事項(xiàng)
1、過(guò)硫酸銨加入后要搖勻。
1、 記取含量時(shí)，要等少量小氣泡逸去后。
2、 磷的測(cè)定（氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍(lán)光度法）
一、試劑：
1、稀硝酸（1+2.5）
2、*溶液（2%）
3、鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液：取等體積的鉬酸銨（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）
混勻。
4、氟化鈉-氯化亞錫溶液：氟化鈉24克溶于800ml水中加氯化亞錫2克（先以稀
鹽酸（1+1）1毫升，加熱溶解）
稀至1升，當(dāng)天使用。經(jīng)常使用時(shí)，可配制大量氟化鈉溶液，使用時(shí)取出部分
溶液加入規(guī)定量的氯化亞錫。
二、操作步驟
稱(chēng)樣50毫克，置于250毫升高型燒杯中，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10毫升，
加熱至試樣溶解，逸去氮化物氣體，滴加*（2%）2～3滴，繼續(xù)加熱
至沸10秒不褪色，加入鉬酸銨--酒石酸鉀鈉10毫升，搖勻，再加氟化鈉-氯化
亞錫溶液40毫升，以水作參比測(cè)量其含量。
三、注意事項(xiàng)
1、氧化時(shí)應(yīng)使溶液致沸并保持5～10秒。
2、分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致。以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
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