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做氣相色譜儀分析,歸根結(jié)底,要懂原理,熟透結(jié)構(gòu),熟悉說(shuō)明書,再加上你的練習(xí)和網(wǎng)絡(luò)交流,相信現(xiàn)在遇到困難的朋友,都會(huì)越過(guò)這道坎的。色譜分析在整個(gè)分析學(xué)里,越來(lái)越處于核心地位,同時(shí)色譜技術(shù)的發(fā)展也是日新月異,在這里我們氣相色譜儀廠家魯創(chuàng)工程師談幾條經(jīng)驗(yàn):
1、毛細(xì)管色譜柱選三種類型備用,基本上可滿足各種分析需要,這三種類型色譜柱是:非極性柱(SE-30,0V-1等)、中等極性柱(OV-17,OV-225等)和極性柱(聚乙二醇20M等);柱長(zhǎng)一般為30米,直徑為0.25毫米,液膜厚度為0.4微米。
2、應(yīng)十分注意氣相色譜儀分流比,分流比千萬(wàn)不宜過(guò)大,不管儀器說(shuō)明書怎么說(shuō),都不要過(guò)大,一般在20-60:1之間即可,這時(shí),定量結(jié)果zui為穩(wěn)定。
3、影響分流進(jìn)樣歧視另外的一個(gè)原因是色譜柱在進(jìn)樣器內(nèi)襯管里往往不處于中心,這在安裝時(shí),一定要注意。
4、還要注意注射針尖插入進(jìn)樣器的距離,插的太深,會(huì)使分析結(jié)果不穩(wěn)定,尤其在使用外標(biāo)法定量時(shí),表現(xiàn)的十分明顯,一針高一針低的;這是因?yàn)椋突旌暇鶆虻臅r(shí)間比樣品流動(dòng)的時(shí)間慢造成的;因此,進(jìn)樣針上要加一個(gè)到兩個(gè)進(jìn)樣墊。
氣相色譜儀在選擇不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體時(shí),原則上選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對(duì)象,氣譜柱中填充物以及檢測(cè)器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。
關(guān)于色譜所使用的氣源純度問(wèn)題,這主要取決于分析的樣品是痕量還是常量,如果是痕量,就要用高純氣源,因?yàn)檫@樣會(huì)減少基線噪聲,提高信噪比;如果是常量分析就沒(méi)必要購(gòu)買高純的氣源來(lái)使用,普通純度的氣源就可以了;當(dāng)然這點(diǎn)也與檢測(cè)器類型有關(guān),比如,ECD檢測(cè)器就怕氧,所以在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí),就必須把氧除凈,這就要求使用高純氮?dú)狻?BR> 氣相色譜儀分析條件的選擇要以速度快、、靈敏度好為基準(zhǔn)。在實(shí)際分析工作中,我們分析工作者總希望用較短的柱子和較短的時(shí)間能夠得到滿意的分析結(jié)果,現(xiàn)就氣相色譜的條件的選擇做一下探討。
一、柱徑和柱長(zhǎng) 內(nèi)徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,可獲得較高的柱效。由此可看出毛細(xì)管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盤型管柱效高,增長(zhǎng)柱子長(zhǎng)度,可提高柱效,但考慮分析時(shí)間、壓力等因素,柱子不宜過(guò)長(zhǎng),一般為1-2米。
二、載體密度 不同種類載體之間密度差別很大,可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同,但載體密度不同,那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
三、載氣種類 氣相色譜中zui常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣,組分在氣相中擴(kuò)散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明:熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫、氦、氮作載氣,氫火焰和火焰光度檢測(cè)器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
四、載氣流速 要獲得的柱效率,須合適的流速,在合理流速下柱效率比較高。
五、工作溫度設(shè)定: 1)柱子溫度:提高柱溫,有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質(zhì)過(guò)程,有利于加快分析速度,但柱溫不宜過(guò)高;過(guò)高會(huì)使固定液流失嚴(yán)重,儀器也難以穩(wěn)定,給操作帶來(lái)不便,因此一般宜選用較低柱溫。2)氣化和檢測(cè)器溫度:氣相色譜法中,一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進(jìn)入柱中分離,而液體和固體樣品均需氣化,氣化溫度與樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量等因素有關(guān),在氣相色譜分析進(jìn)樣量很少以微克計(jì)量,是一個(gè)很稀的氣態(tài)溶液體系,所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。3)檢測(cè)器溫度一般與氣化溫度接近即可,若是程序升溫則把檢測(cè)器溫度控制在接近zui高柱溫即可,但是須知,氫火焰和火焰光度檢測(cè)器溫度應(yīng)高于100℃以免積水,污染檢測(cè)器,檢測(cè)器一般對(duì)溫度變化很敏感。
六、進(jìn)樣技術(shù)
1 進(jìn)樣量:應(yīng)控制在瞬間氣化達(dá)到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升,氣體為0.1-10毫升。
2 進(jìn)樣時(shí)間:進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效影響很大,進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效,一般越短越好,必須小于1秒鐘。
3 進(jìn)樣設(shè)備:氣態(tài)進(jìn)樣選擇六通閥,液態(tài)進(jìn)樣選擇注射器。
以上是幾種因素對(duì)色譜分析的影響,其實(shí)影響元素還很多,不一一列舉。只要我們?nèi)婵紤]各種因素,才能將更好獲得更好的柱效和更快的分析速度和更準(zhǔn)確的結(jié)果。
使用氣相色譜儀時(shí)要注意開(kāi)機(jī)之前一定要先開(kāi)氣,看看載氣是否有,以防燒壞儀器,使用時(shí)要注意柱子的zui高使用溫度,來(lái)設(shè)定柱溫,還有就是如果樣品中的重組分較多的話,要定期清洗稱管,同時(shí)要定期換進(jìn)樣口的進(jìn)樣墊,以防漏氣。國(guó)產(chǎn)的氣相色譜和進(jìn)口的氣相色譜還說(shuō)有區(qū)別的,國(guó)產(chǎn)的手動(dòng)的多一些,進(jìn)口的比較自動(dòng)化,但是都是需要輔助氣和載氣的,所以每個(gè)鋼瓶氣的分壓要調(diào)到合適,不能太高也不能太低。色譜柱要定期老化,來(lái)提高分離的效果?,F(xiàn)在的氣相色譜的越來(lái)越自動(dòng)化,基本上都是工作站處理數(shù)據(jù)了,所以要熟悉工作站。平時(shí)工作中要多學(xué)多動(dòng),有實(shí)際的經(jīng)驗(yàn)才能更好的操作儀器。
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