您好, 歡迎來到儀表網(wǎng)
ATAGO（愛拓）旋光儀的使用方法
- 旋光現(xiàn)象和旋光度
一般光源發(fā)出的光，其光波在垂直于傳播方向的一切方向上振動，這種光稱為自然光，或稱非偏振光;而只在一個方向上有振動的光稱為平面偏振光。當一束平面偏振光通過某些物質(zhì)時，其振動方向會發(fā)生改變，此時光的振動面旋轉(zhuǎn)一定的角度，這種現(xiàn)象稱為物質(zhì)的旋光現(xiàn)象，這種物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)。旋光物質(zhì)使偏振光振動面旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。尼柯爾(Nicol)棱鏡就是利用旋光物質(zhì)的旋光性而設(shè)計的。
2. 影響旋光度的因素
(1)溶劑的影響
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外，還與光線透過物質(zhì)的厚度，測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液，影響因素還包括物質(zhì)的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度，在不同的條件下，測定結(jié)果通常不一樣。因此一般用比旋光度作為量度物質(zhì)旋光能力的標準，其定義式為:
式中D表示光源，通常為鈉光D線，t為實驗溫度，a為旋光度，L為液層厚度，單位為厘米，C為被測物質(zhì)的濃度(以每毫升溶液中含有樣品的克數(shù)表示)，在測定比旋光度 值時，應(yīng)說明使用什么溶劑，如不說明一般指水為溶劑。
(2)溫度的影響
溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長，從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外，溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。通常溫度對旋光度的影響，可用下式表示:
式中t為測定時的溫度，Z為溫度系數(shù)。
不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之間。為此在實驗測定時必須恒溫，旋光管上裝有恒溫夾套，與超級恒溫槽連接。
(3)濃度和旋光管長度對比旋光度的影響
在一定的實驗條件下，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比，因為將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關(guān)系，因此嚴格講比旋光度并非常數(shù)，在精密的測定中比旋光度和濃度間的關(guān)系可用下面的三個方程之一表示:
式中q為溶液的百分濃度;A，B，C為常數(shù)，可以通過不同濃度的幾次測量來確定。
旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準確度，降低讀數(shù)的相對誤差，需用20cm或22cm長度的旋光管。
3. 使用注意事項
全自動旋光儀在使用時，需通電預(yù)熱幾分鐘，但鈉光燈使用時間不宜過長。
旋光儀是比較精密的光學(xué)儀器，使用時，儀器金屬部分切忌沾污酸堿，防止腐蝕。光學(xué)鏡片部分不能與硬物接觸，以免損壞鏡片。不能隨便拆卸儀器，以免影響精度。
4. 全自動溫控旋光儀結(jié)構(gòu)及測試原理
目前進口品牌ATAGO(愛拓)生產(chǎn)的全自動旋光儀，其“超快的"響應(yīng)時間----60秒，測量速度比傳統(tǒng)產(chǎn)品提升15倍。
●外形小巧：
POL-1/2全自動旋光儀體積相當于傳統(tǒng)旋光儀的一半，使得具有不可比擬的安裝靈活性。
●工作：
空心軸電機直接帶動檢測器旋轉(zhuǎn)，響應(yīng)時間為60°/秒，測量速度比傳統(tǒng)產(chǎn)品替身15倍。
●操作簡單：
LCD觸屏讓操作更容易；
USB接口讓數(shù)據(jù)傳輸變得更方便；
可直接對樣品進行控溫。
●zui高精度：
全自動旋光儀采用光學(xué)技術(shù)，達到0.0001°的*分辨率。
●控溫：
標配帕爾貼溫控系統(tǒng)，對樣品進行控溫。
●符合認證要求：
免費提供3Q認證文件，且符合相關(guān)認證需求。
●溫度控制：
采用帕爾貼溫度控制組件，可*包住方形旋光管底部和兩面?zhèn)缺?，實現(xiàn)快速的溫度控制，樣品溫度越接近設(shè)計溫度，得到穩(wěn)定結(jié)果所用的時間越短。
●內(nèi)部結(jié)構(gòu)：
LED光源提供589nm標準波長，壽命更長，維護保養(yǎng)所需的時間和費用會大幅減少。光敏二極管，只需10%的透光率即可保證準確測量。旋光管，除了標準的方形旋光管外，也可根據(jù)需要選用圓形旋光管，全自動旋光儀的旋光管的長度從10nm到100nm不等，可輸入儀器以便計算比旋光。
●附件：
可以跟進用戶提供不同尺寸旋光管，溫控組件TCS-1，打印機DP-AD24
由旋光儀測得的旋光度，甚至旋光方向，不僅與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且與測定的條件有關(guān)。因為旋光現(xiàn)象是偏振光透過旋光性物質(zhì)的分子時所造成的。透過的分子愈多，偏振光旋轉(zhuǎn)的角度愈大。因此，由旋光儀式測得的旋光度與被測樣品的濃度（如果是溶液），以及盛放樣品的管子（旋光管）的長度密切相關(guān)。通常，規(guī)定旋光管的長度為1dm，待測物質(zhì)溶液的濃度為1g/mL，在此條件下測得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度，用[α]表示。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，因此，比旋光度是物質(zhì)*的物理常數(shù)。
在實際工作中，常常可以用不同長度的旋光管和不同的樣品濃度測定某物質(zhì)溶液的旋光度α，并按下式進行換算得出該物質(zhì)的比旋光度[α]。
[α] = α/ l* C
式中：C--溶液的濃度（g/mL）；l--旋光管長度（dm）。
若被測物質(zhì)是純液體，則按下式進行換算。
[α] = α/ l* ρ
式中：ρ--液體的密度。
因偏振光的波長和測定時的溫度對比旋光度也有影響，故表示比旋光度時，還要把溫度及光源的波長標出，將溫度寫在[α]的右上角，波長寫在左下角，即。溶劑對比旋光度也有影響，故也要注明所用溶劑。例如某物質(zhì)的比旋光度為：（C,1,CH3OH），這說明該物質(zhì)的比旋光度為右旋98.3，測定時的溫度為20℃，使用D鈉光，溶劑為甲醇，溶液濃度為1%。
5. 測定濃度或含量 先將已知純度的標準品或參孝樣品按一定比例稀釋成若干只不同濃度的試樣，分別測出其旋光度。然后以橫軸為濃度，縱軸為旋光度，繪成旋光曲線。一般，旋光曲線均按算術(shù)插值法制成查對表形成。 測定時，先測出樣品的旋光度，根據(jù)旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。 旋光曲線應(yīng)用同一臺儀器，同一支試管來做，測定時應(yīng)予注意。 6. 測定比旋度純度 先按藥典規(guī)定的濃度配制好溶液，依法測出旋光度，然后按下列公式計算出比旋度（a）： a （a）＝? LC 式中，a――測得的旋光度（°） C――溶液的濃度（g/ml） L――溶液的長度（dm） 由測得的比旋度，可求得樣品的純度： 實測比旋度 純度＝????? 理論比旋度 |
附上:
POL-1/2自動旋光儀使用說明說書
基本操作
開機
●開機前檢查
檢測各管路、部件是否連接完好，旋光管內(nèi)是否無異物。然后蓋上樣品室蓋板。
●打開開關(guān)
打開電源開關(guān)（電源開關(guān)位置見主機后視圖）
●儀器預(yù)熱及初始化
打開電源開關(guān)后，屏幕上會出現(xiàn)“Now Initializing"的字樣，此時儀器自動運行一系列初始化檢測，大約5-10分鐘后屏幕會進入測量界面。
本儀器采用LED光源，較傳統(tǒng)鹵素燈有更快的預(yù)熱時間。
關(guān)機
●關(guān)機前檢查
檢查樣品室，在關(guān)機時不得有樣品留在樣品室內(nèi)。
●關(guān)閉電源
關(guān)閉電源開關(guān)
測量操作方法
歸零
歸零是校正旋光度偏差的一種操作，這種偏差一般是用于所用旋光管或溶液干擾而產(chǎn)生的旋光度的微小偏移。
歸零操作方法
- 取純?nèi)軇┲糜谛夤軆?nèi)。
- 將裝有溶劑的旋光管放入旋光儀樣品室，并蓋好樣品室蓋板。
- 按"Blank"鍵，稍候會顯示穩(wěn)定的旋光度（或者Stable字樣出現(xiàn)） 會顯示屏上會顯示旋光度數(shù)值為0.0000°。
- 將旋光管取出樣品室。
樣品測量
- 將樣品裝入已進行過歸零操作的旋光管內(nèi)。
- 將旋光管放入樣品室，并蓋好樣品室蓋板。
3、當屏幕上顯示數(shù)值穩(wěn)定時就完成了一次測量。
在常規(guī)測量見面中按屏幕下方的“MODE"鍵，選擇列表中的旋光度測量（Rotation）。然后就會顯示旋光度測量界面。
旋光度的測量范圍為±90°。或者zui高可達到±99.9999°，比如測量樣品濃度過高等原因（zui高可顯示數(shù)值受儀器顯示方式限制）。
注意：當顯示數(shù)值超過±90°時，取出樣品后儀器的示數(shù)不會回歸到0.0000°。因為儀器的傳感器會認為此時的測量環(huán)境并非常規(guī)環(huán)境。為使儀器正常使用，需關(guān)機后再開機，使儀器重新初始化并自動檢測方可。
比旋度的測量
當進行比旋度測量時，樣品的濃度和旋光管光程長度需要正確輸入（詳見后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說明）。
1、在常規(guī)測量界面中按“MODE"鍵，更改測量項目列表中的選項，選擇比旋度（Specific rotation）。
比旋度的顯示值范圍為0.0000至99.999。顯示值的位數(shù)可從3至5位數(shù)間選擇切換。
比旋度[α]可由以下公式計算得到：
[α]tλ=（100×α）/(c×L)
α：旋光度
t：測量溫度（℃）
λ：測量光源波長（本儀器采用589nm光源）
L：光程長（mm）
c:樣品濃度（g/mL）
濃度測量
當進行濃度測量時，樣品的比旋光度[α]和旋光管光程長度需要正確輸入（詳見后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說明）。
1、在常規(guī)測量界面中按“MODE"鍵，更改測量項目列表中的選項，選擇濃度（Concentration）。
比旋度的顯示值范圍為0.00000至999.999。顯示值的位數(shù)可從6至5位數(shù)間選擇切換。
濃度c（g/mL）可由以下公式計算得到：
c=（100×α）/(L×[α]tλ)
α：旋光度
t：測量溫度（℃）
λ：測量光源波長（本儀器采用589nm光源）
L：光程長（mm）
[α]tλ:比旋度
糖度測量
當進行糖度測量時，旋光管光程長度需要正確輸入（詳見后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說明）。
1、在常規(guī)測量界面中按“MODE"鍵，更改測量項目列表中的選項，選擇糖度（Suger scale）。
糖度S（°Z）的顯示值范圍為0.00至±999.99。顯示值的位數(shù)可從5至2位數(shù)間選擇切換。
英文說明書P24 fig.13糖度測量界面
糖度S（°Z）可由以下公式計算得到：
S=(10000×α)/(17.313×L)
α：旋光度
L：光程長（mm）
純度測量
當進行純度測量時，樣品比旋度[α]、旋光管光程長度以及使用折光儀測得的樣品白力度（Brix）需要正確輸入（詳見后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說明）。
1、在常規(guī)測量界面中按“MODE"鍵，更改測量項目列表中的選項，選擇純度（Purity）。
純度可由以下公式計算得到：
Pr(%)=(W/Brix)×100
W=-3.58×10-8×c4+1.6245×10-5×c3-4.02086×10-3×c2+1.00464635×c(Wt%)
Brix:由折光儀得到的糖度，需輸入（%）
c:測量得到的濃度
維護
●樣品室污染
立刻將樣品室內(nèi)的泄露樣品抽除，擦拭干凈。不必擔心電路故障，樣品室下部沒有安裝電子部件。
●光強檢測
本儀器采用LED燈作為光源
如果儀器反饋較低，請檢測光源強度。操作方法為：在測量環(huán)境設(shè)定界面按CHECK鍵，光源強度（intesity）應(yīng)該不低于25000，如果顯示值低于此數(shù)值請ATAGO工程師協(xié)助。
●循環(huán)水泄露
如果恒溫循環(huán)水浴的管路或連接部漏水，應(yīng)理解關(guān)閉循環(huán)水浴開關(guān)，切斷供水。雖然樣品室內(nèi)部沒有電路，但出于安全考慮也應(yīng)該關(guān)掉儀器電源開關(guān)，將水抽除，讓潮濕的部分*干燥。如果操作后儀器仍然無法開機，請ATAGO工程師協(xié)助。