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污水中油的測定方法

哈爾濱宇達電子技術(shù)有限公司生產(chǎn)油類水分測定儀，油中含水測定儀，水分儀，。

一、重量法
原理：以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。
此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時，使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石油醚對油有選擇地溶解，因此，石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。
儀器
1.分析天平。
2.恒溫箱。
3.恒溫水浴鍋。
4.1000mL分液漏斗。
5.干燥器。
6.直徑11cm中速定性濾紙。
試劑
1.石油醚：將石油醚（沸程30—60℃）重蒸餾后使用。100mL石油醚的蒸干殘渣不應(yīng)大于0.2mg。
2.無水硫酸鈉：在300℃馬福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。
3.1+1硫酸。
4.氯化鈉。
測定步驟
1.在采集瓶上作一容量記號后（以便以后測量水樣體積），將所收集的大約1L已經(jīng)酸化（pH＜2）水樣，轉(zhuǎn)移分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分搖勻3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用石油醚重復萃取水樣兩次，每次用量25mL，合并三次萃取液于錐形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉（加入不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。
3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100mL已烘干恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。
4.將燒杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。
計算
 
式中：W1——燒杯加油總重量（g）；
W2——燒杯重量（g）；
V——水樣體積（mL）。
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.測定廢水中石油類時，若含有大量動、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm，長300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁（在150—160℃活化4h，未*冷卻前裝好柱），然后用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱，除去動、植物性油脂，收集流出液于恒重的燒杯中。
3.采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣移入分液漏斗測定，以減少油附著于容器壁上引起的誤差。
二、紫外分光光度法
原理
石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收，帶有苯環(huán)的芳香族化合物，主要吸收波長為250—260nm；帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215—230nm。一般的兩個主要吸收波長為225及254nm。石油產(chǎn)品中，如燃料油、潤滑油等的吸收峰與相近。因此，波長的選擇應(yīng)視實際情況而定，和重質(zhì)油可選254nm，而輕質(zhì)油及煉油廠的油品可選225nm。
油采用受污染地點水樣中的石油醚萃取物。如有困難可采用15號機油、20號重柴油或環(huán)保部門批準的油。
水樣加入1—5倍含油量的苯酚，對測定結(jié)果無干擾，動、植物性油脂的干擾作用比紅外線法小。用塑桶采集或保存水樣，會引起測定結(jié)果偏低。
儀器
1.分光光度計（具215—256nm波長），10nm石英比色皿。
2.1000mL分液漏斗。
3.50mL容量瓶。
4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
試劑
1.油：用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30—60℃石油醚，從待測水樣中萃取油品，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得油品。
2.油貯備溶液：準確稱取油品0.100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶內(nèi)，釋標線，貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.油使用溶液：臨用前把上述油貯備液用石油醚釋10倍，此液每毫升含0.10mg油。
4.無水硫酸鈉：在300℃下烘1h，冷卻后裝瓶備用。
5.石油醚（60—90℃餾分）。
脫芳烴石油醚：將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁（在150—160℃活化4h），在未*冷卻前裝入內(nèi)徑25mm（其他規(guī)格也可）750mm的玻璃柱中。下層硅膠600mm，上面覆蓋50mm厚的氧化鋁，將60—90℃石油醚通過此柱以脫除芳烴。收集石油醚于細口瓶中，以水為參比，在225nm處測定處理過的石油醚，其透光率不應(yīng)小于80%。
10.1+1硫酸。
11.氯化鈉。
測定步驟
1.向7個50mL容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL油使用溶液，用石油醚（60—90℃）釋標線。在選定波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比測定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制曲線。
2.將已測量體積的水樣，仔細移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采樣時已酸化，則不需加酸）。加入氯化鈉，其量約為水量的2%（m/V）。用20mL石油醚（60—90℃餾分）清洗采樣瓶后，移入分液漏斗中。充分振搖3min，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶內(nèi)。
3.將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪約5mm厚度無水硫酸鈉層的砂芯漏斗，濾入50mL容量瓶內(nèi)。
4.將水層移回分液漏斗內(nèi)，用20mL石油醚重復萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶內(nèi)，并用石油醚釋標線。
5.在選定的波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測量其吸光度。
6.取水樣相同體積的純水，與水樣同樣操作，進行空白試驗，測量吸光度。
7.由水樣測得的吸光度，減去空白試驗的吸光度后，從曲線上查出相應(yīng)的油含量。
計算
 
式中：m——從曲線中查出相應(yīng)油的量（mg）；
V——水樣體積（mL）。
注意事項
1.不同油品的特征吸收峰不同，如難以確定測定的波長時，可向50mL容量瓶中移入油使用溶液20—25mL，用石油醚釋標線，在波長為215—300nm間，用10mm石英比色皿測得吸收光譜圖（以吸光度為縱坐標，波長為橫坐標的吸光度曲線），得到zui大吸收峰的位置。一般在220—225nm。
2.使用的器皿應(yīng)避免有機物污染。
3.水樣及空白測定所使用的石油醚應(yīng)為同一批號，否則會由于空白值不同而產(chǎn)生誤差。
4.如石油醚純度較低，或缺乏脫芳烴條件，亦可采用己烷作萃取劑。把己烷進行重蒸餾后使用，或用水洗滌3次，以除去水溶性雜質(zhì)。以水作參比，于波長225nm處測定，其透光率應(yīng)大于80%方可使用。