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聯(lián)系人:劉少坤

技術(shù)文章

【科普】Metallography 金相學 —如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征【下】

閱讀:9發(fā)布時間:2024-12-12

金相學即研究所有類型的金屬合金的微觀結(jié)構(gòu)。其可更準確地定義為觀察和確定金屬合金中化學和原子結(jié)構(gòu)、構(gòu)成部分的空間分布、夾雜物或相的科學準則。廣義來說,這些相同的原則可應(yīng)用于任何材料的特性描述中。


不只有明視場

光學顯微鏡已使用了數(shù)十年,用于深入觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)。

明視場(BF)照明在金相分析中為的照明技術(shù)。在入射明視場中,光路來自于光源,穿過物鏡透鏡,反射在標本表面上,并通過物鏡返回,且最終照射至目鏡或照像機用于觀察。由于大量入射光反射至物鏡透鏡上,平面上產(chǎn)生一個明亮的背景,而當入射光分散時并以各種角度反射或甚至部分被吸收,則在非平面上顯得較暗,如裂紋、細孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征,如表面上的沉淀物及第二相夾雜物。


暗視場(DF)鮮為人知,但卻是有效的照明技術(shù)。暗視場照明的光路通過物鏡的外空心環(huán),以入射角高角度照射在標本上,反射在表面上,再通過物鏡透鏡內(nèi)部,并最終到達目鏡或照像機。照明類型導(dǎo)致了平面出現(xiàn)黑暗,因為絕大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內(nèi)部。對于偶爾不具有平坦特點的平面的樣品 – 裂紋、細孔以及腐蝕的晶界等 – 暗視場圖像相對于非平面特點顯示了一個黑暗背景與明亮區(qū)域,并發(fā)射更多的光至物鏡上。

【科普】Metallography 金相學 —如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征【下】

明視場:只有直射光照射在樣品表面,且其中有被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度、分辨率、對比及景深。

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暗視場: 僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗視場是適用于具有結(jié)構(gòu)表面的所有樣品并可在分辨率極限以下觀察結(jié)構(gòu)。表面結(jié)構(gòu)可在黑暗背景下顯得明亮。


微分干涉對比(DIC),也被稱為諾馬爾斯基對比,有助于觀察標本表面的細小的高度差,因此可增強對比度特征。微分干涉對比使用沃拉斯頓棱鏡以及偏光器和分析儀,其傳動軸彼此垂直(相交成90°)。由棱鏡分割的兩條光波經(jīng)標本表面反射之后進行干涉,呈現(xiàn)為可見的高度差以及變化的顏色和紋理。


在大多數(shù)情況下,入射光顯微鏡提供大部分所需的信息,但在某些情況下,對于特定的聚合物和復(fù)合材料,透射光顯微鏡(用于透明材料)及污漬或染料的使用可觀察物體的微觀結(jié)構(gòu),而當使用標準的散裝樣品制備及正常的入射照明時,該物體的微觀結(jié)構(gòu)無法觀察。

由于許多熱固性材料對常見的金相腐蝕劑產(chǎn)生惰性,樣品的微觀結(jié)構(gòu)通??衫脗鬏?shù)钠膺M行的觀察,以增強離散特征的折射率差異。

偏振:由光波及任何數(shù)量的振動方向構(gòu)成的自然光。偏振濾鏡僅可允許與傳輸方向平行的振動光波進入。相交成 90° 的兩個偏振鏡產(chǎn)生的消光(黑暗)。若在偏振鏡之間的樣品改變光的振動方向,則將出現(xiàn)雙折射特性的顏色。

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微分干涉對比(DIC): 微分干涉對比可觀察高度和相位差。沃拉斯頓棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動光波呈直角相交,以不同的速率傳播并相互分開。這將導(dǎo)致樣品表面呈三維圖像顯示,雖然無法從該圖像上獲取真正的地形信息。

【科普】Metallography 金相學 —如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征【下】

偏振光:由光波及任何數(shù)量的振動方向構(gòu)成的自然光。 偏振濾鏡僅可允許與傳輸方向平行的振動光波進入。相交成90° 的兩個偏振鏡產(chǎn)生的消光(黑暗)。 若在偏振鏡之間的樣品改變光的振動方向,則將出現(xiàn)雙折射特性的顏色。


生活豐富多彩

微觀結(jié)構(gòu)的自然色彩通常在金相應(yīng)用中非常有限,但當利用某些光學方法時,色彩卻可反應(yīng)出有用的信息,如偏振光或微分干涉對比,或樣品制備方法,如色彩蝕刻。

偏光顯微鏡對于檢查非立方晶體結(jié)構(gòu)金屬非常有用,例如鈦、鈹、鈾和鋯。遺憾的是,主要的商用合金(鐵、銅和鋁)對偏振光并不敏感,所以色彩或色調(diào)蝕刻提供了額外的方法,可顯示并辨別微觀結(jié)構(gòu)的特征。

【科普】Metallography 金相學 —如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征【下】

樹枝狀結(jié)構(gòu)有色顆粒

【科普】Metallography 金相學 —如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征【下】

色彩(色調(diào))蝕刻一般使用化學(通過浸泡在溶液中)或電化學方式(浸泡在存在電極的溶液中并施加電)進行,并在標本表面產(chǎn)生薄膜,這通常取決于物體特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生顏色,其可通過正常的明視場照明觀察,但可利用偏振光和相位延遲(拉姆達[ λ]或波片)極大地增強。此外,熱著色或氣相沉積是用于創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。


在鋼合金中,所謂的“第二相”構(gòu)成部分可以通過蝕刻選擇性地著色,其為辨別并分別對其進行量化提供了方法。通過蝕刻辨別鋼當中的鐵素體和碳化物是一種常見的方法。


干涉膜的增長可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征,如顆粒。對于使用標準試劑(以干擾晶界)進行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡(luò)(晶界),并且因此可防止數(shù)字圖像重建,由于不同的顆粒方向,微觀結(jié)構(gòu)的顏色編碼可對待執(zhí)行的顆粒大小進行分析。


定量優(yōu)于定性

定量金相的根源在于光學顯微鏡的應(yīng)用,以研究金屬合金微觀結(jié)構(gòu)。

材料科學家們必須解決的個基本問題是:

  • 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少類型的特征?

  • 合金中存在多少特殊構(gòu)成部分?

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球狀石墨鑄鐵

(HC PL Fluotar 10x 物鏡,明視場)

多年來,圖表評級和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述來解釋此類問題的途經(jīng)。如今,現(xiàn)代電動及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)為涵蓋國際或行業(yè)標準的多數(shù)自動化評價和評估方法提供快速而準確的方法。

測量通常在一系列二維圖像上進行,并可分為兩大組:用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布(特征測量)以及有關(guān)基體組織的一類(場測量)。


組的部分例子是鋼的夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評估。

視場測量的常見應(yīng)用是通過截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸以及通過相位分析評估微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成部分的體積分數(shù)。利用圖像分析軟件,可以檢測到單場、量化并以圖形方法呈現(xiàn)的多個相位。


微觀又宏觀

宏觀檢查技術(shù)通常使用在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中。通常這些技術(shù)的前奏是進行顯微鏡觀察,但有時刻單獨將其視為驗收或拒絕的標準。

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鋼的表面淬火

宏觀浸蝕檢驗或許是可提供信息的工具,并在材料加工或形成的許多階段中廣泛用于質(zhì)量檢驗。隨著立體顯微鏡以及多種照明技術(shù)的應(yīng)用,宏觀浸蝕通過顯示材料微觀結(jié)構(gòu)中均勻性的缺乏,以提供組件均勻度的整體視圖。例如:

  • 由固化或工作(增長模式、流線以及條帶等)產(chǎn)生的宏觀結(jié)構(gòu)模式

  • 溶深焊接和熱影響區(qū)

  • 由于固化或工作產(chǎn)生的物理中斷(孔隙和裂縫)

  • 化學和電化學表面改性(脫碳、氧化、腐蝕和污染)

  • 由于鋼合金或形態(tài)淬火的不符常規(guī)行為導(dǎo)致的硬化深度(表面硬化)

  • 由于不當研磨或加工導(dǎo)致的損害

  • 由于過熱或疲勞導(dǎo)致的熱效應(yīng)


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