部分 儀器維護和保養(yǎng)
節(jié) 概述
一、儀器維護和保養(yǎng)定義
依據(jù)儀器工作原理、結構特點、技術性能高低、適應范圍、分析方法和分析目的等，在儀器操作前、操作過程中和操作后應該做一些工作和注意事項。
二、儀器維護與保養(yǎng)的意義
1． 安全 — 在使用儀器時，不要對人造成傷害，例如：高壓觸電、氫氣爆炸、放射性照射或毒物致殘等。
2．合理—因為氣相色譜儀類型或品種繁多，能滿足不同應用領域、不同分析對象和不同分析目的要求。因此要針對不同的分析目的和方法選擇使用適合自己的儀器，既不可高攀也不可低就。實踐證明：一臺高性能儀器，分析臟的樣品，一旦儀器系統(tǒng)被污染，如何維護與保養(yǎng)，再想恢復到儀器原性能水平，有時幾乎不可能。另外有人常把當柱箱做烤箱用就更不可取了；
3． 正確—統(tǒng)計調查發(fā)現(xiàn)，在色譜儀日常操作中出現(xiàn)的故障（有時是假象），50%來源于不正確的誤操作和常異操作。
4．有效—分析儀器發(fā)展趨勢之一就是提高儀器的使用效率，或者說正常運行的時間遠遠大于儀器維護與保養(yǎng)檢修時間。
三、儀器維護和保養(yǎng)的依據(jù)
依據(jù)儀器維護和保養(yǎng)定義，具體到每一位色譜操作者，由于樣品情況、使用的儀器、色譜分析方法、分析目的和要求不同，日常儀器維修保養(yǎng)工作的內容相差很大。換句話說，作為儀器的維護保養(yǎng)內容，要視自己的需要而定，即不能復雜化，也不能任意簡化。
1．氣相色譜儀適應范圍
原則上講，凡是分子質量不大、有一定揮發(fā)性、在汽化或柱溫情況下不分解的物質；或分子量大，但可以通過各種處理、衍生為易揮發(fā)的化合物，也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講，一般適用于佛點低于350℃-400℃的組分，高溫GC可以分析組分的佛點也不會超過500℃。
2．樣品基本情況
⑴ 樣品本身的組成和狀態(tài)，氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)還是混合態(tài)，能否直接用氣相色譜儀分析？
⑵ 被測組分是熱不穩(wěn)定還是易催化反應。時間、溫度和壓力等變化是否會引起被測組分的變化；
⑶ 樣品中是否有煙塵、懸浮物、高佛點組分和有腐蝕性成分，以考慮樣品如何采集獲得和如何進行樣品的預處理；
⑷ 樣品來源容易嗎？允許樣品的消耗量，以便選擇進樣方式；
⑸ 不需分析的組分及大致的濃度范圍，依據(jù)選擇那種柱類型和進樣技術；
⑹ 每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時間，依據(jù)選擇自動進樣還是手動進樣等。
3．樣品的預處理
氣相色譜法分析是一門綜合的實驗技術，我們可把色譜分析過程歸納以下四個階段：a.樣品采集；b.樣品制備（予處理）；c.色譜分析；d.數(shù)據(jù)處理與結果表達。如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結果。反過來說，若所選購的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置配置較高，又選擇了一根高效色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前色譜分析中，耗時、費力和效率低的樣品采集與處理，仍是整個色譜分析中的瓶頸，一般統(tǒng)計，樣品采集和處理時間，有時要占整個分析時間的三分之二。應當指出，無論是何種色譜儀、真正高性能色譜柱、完善的數(shù)據(jù)處理裝置等，都不能從一個采集處理不適當樣品，得到滿意的分析結果 。需要考慮樣品予處理的原因主要有：
⑴ 不能直接進樣分析：如：a.品種繁多（含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響）；b.樣品組成及其濃度復雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；c.樣品物理形態(tài)廣（黏度、固體、多相性樣品）；d）直接分析時干擾因素太多；
⑵ 考慮用樣品予處理方法來 彌補現(xiàn)有儀器或分析條件的不足，如 ：a.現(xiàn)場環(huán)境不允許（如時間）；b.樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學活性；c.現(xiàn)有分析條件不允許；d.選購的儀器、設備條件不具備；e.操作人員的技術水平限制等；
4．分析目的和要求
痕量分析基本上要用到儀器的較高性能（除非對樣品進行濃縮和轉化處理）和各種專門功能，因此，作為實現(xiàn)痕量分析儀器維護保養(yǎng)工作要求較高，內容較多。分析要求：a.定性還是定量分析，還是兩者兼顧；b.定量分析在那個數(shù)量級：常量：10-1 ~ 10-3；半微量：10-3 ~ 10-5；；微量：10-5 ~ 10-7 ；痕量：10-6 ~ 10-9；超痕量:∠ 10-9；c.定量的精度和分析準確性要求，若屬半定量分析，無論色譜分析方法或儀器維護保養(yǎng)就要簡單得多。
四、儀器類型和維護保養(yǎng)的關系
氣相色譜儀可以依據(jù)a.分離原理；b.色譜柱的類型；c.應用范圍等多種方法分類。從儀器維護保養(yǎng)工作和內容來看和儀器使用范圍關系較大。這種分類方法又可分為：
第1類（分析用）：包括在線分析（工業(yè)色譜）和離線分析兩大類。離線分析又包括實驗室用和野外用（便攜式）兩類。實驗室用又分為多檢測器及多功能、單檢測器（簡易）和專用三種；
第2類（制備純物質）：分為定性用小型制備輔件和工業(yè)級制備用大型裝置（儀器）；
第3類（物質的物化常數(shù)測定）：又分單一常數(shù)（比表面積）和多種常數(shù)（比表面積和孔徑分布）等。
五、帶有自診斷功能的氣相色譜儀
帶有自診斷功能的氣相色譜儀，除具有通常色譜儀功能外，本身還是一臺測試裝置，它能起到測試自身諸多性能和工作參數(shù)的作用。使用儀器自診斷系統(tǒng)，能提供的大量的特別是電子部件與電子線路信息，大大提高儀器日常維護保養(yǎng)和故障排除的工作效率。
⑴ 提供保證人身和儀器安全的信息
⑵ 您能做什么工作？不能做什么工作？
⑶ 防止或減少誤操作
⑷ 警示作用
⑸ 當出現(xiàn)不能自診斷的故障時，提供分析原因和排出故障的較好方法；
⑹ 自動記錄儲存儀器運行中自檢、自診出現(xiàn)問題的時間和內容，及時提供有關硬件，電子系統(tǒng)潛在故障信息以及對分析結果的影響，有利于確保儀器正常工作和分析結果的可靠性。
六、數(shù)據(jù)處理裝置和維護保養(yǎng)的關系
氣相色譜定量分析的依據(jù)是被測組分的峰面積（或峰高），因此正確的判峰，精確測量峰面積（或峰高）是對色譜數(shù)據(jù)處理的基本要求。在色譜數(shù)據(jù)處理時，人們發(fā)現(xiàn)：由于數(shù)據(jù)處理性能或功能欠佳，或由于判峰參數(shù)，測峰參數(shù)不易設置合理，會使辛辛苦苦選配的GC分析系統(tǒng)和千方百計優(yōu)化色譜分離條件而獲得的痕量組分峰發(fā)生畸變，有時，還出現(xiàn)峰沒有檢測到或誤判等情況。
