摘要：擴(kuò)散系數(shù)是研究氣體在材料中滲透行為的重要參數(shù)。本文以壓差法氣體滲透儀為試驗(yàn)設(shè)備，采用時(shí)間滯后法分析了氧氣在PET薄膜樣品中的擴(kuò)散系數(shù)，并通過對(duì)試驗(yàn)原理、設(shè)備參數(shù)及適用范圍、試驗(yàn)過程等內(nèi)容的介紹，為研究氣體在薄膜中的擴(kuò)散系數(shù)提供參考。

關(guān)鍵詞：氣體擴(kuò)散系數(shù)、壓差法氣體滲透儀、氧氣擴(kuò)散系數(shù)、PET薄膜、時(shí)間滯后法、氣體透過量、氧氣透過量、氧氣透過系數(shù)

1、意義

按照現(xiàn)有理論，氣體在薄膜材料中的滲透微觀過程表現(xiàn)為溶解吸附-擴(kuò)散-溶解脫附，其中氣體在材料中的擴(kuò)散是決定其滲透行為的重要參數(shù)指標(biāo)，通常用擴(kuò)散系數(shù)表征材料擴(kuò)散能力。影響擴(kuò)散系數(shù)的因素包括溫度、氣體分子直徑及其與薄膜分子的相互作用、薄膜材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)等，通過對(duì)氣體在薄膜中擴(kuò)散系數(shù)的研究及測(cè)試，有利于分析氣體在薄膜中的滲透行為及影響因素，為改善材料的阻隔性并提高對(duì)不同氣體的分離能力提供理論依據(jù)與數(shù)據(jù)支持。

2、試驗(yàn)樣品

本文以氧氣為測(cè)試氣體，PET薄膜為試驗(yàn)樣品，測(cè)試氧氣在PET薄膜中的擴(kuò)散系數(shù)。

3、試驗(yàn)方法

氣體在薄膜材料中的擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試方法包括半時(shí)間法、預(yù)計(jì)法與時(shí)間滯后法等，半時(shí)間法需通過抽真空或其他方法去除薄膜材料中的測(cè)試氣體，再將薄膜兩側(cè)的氣體調(diào)整為等壓的測(cè)試氣體與載氣，待達(dá)到滲透平衡后計(jì)算測(cè)試氣體的擴(kuò)散系數(shù)，目前這種方法僅可測(cè)試氧氣的擴(kuò)散系數(shù)，通常采用等壓法氧氣透過量檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行測(cè)試；預(yù)計(jì)法是通過復(fù)雜的計(jì)算預(yù)測(cè)氣體的擴(kuò)散系數(shù)；時(shí)間滯后法是使薄膜一側(cè)處于高真空、另一側(cè)為一定壓力試驗(yàn)氣體的情況下，測(cè)試氣體在薄膜兩側(cè)達(dá)到滲透平衡時(shí)的滯后時(shí)間，計(jì)算氣體擴(kuò)散系數(shù)。為了保證測(cè)試精度，并提高不同氣體擴(kuò)散系數(shù)的對(duì)比性，本文采用時(shí)間滯后法進(jìn)行研究試驗(yàn)。操作過程依據(jù)GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗(yàn)方法 壓差法》。

4、試驗(yàn)設(shè)備

本次試驗(yàn)采用VAC-V2壓差法氣體滲透儀為檢測(cè)設(shè)備，該設(shè)備由濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。

圖1  VAC-V2 壓差法氣體滲透儀

4.1 試驗(yàn)原理

裝夾在測(cè)試腔中的試樣將測(cè)試腔分成上、下兩腔，下腔通過抽真空形成高真空環(huán)境，上腔中充入一定壓力的試驗(yàn)氣體。試驗(yàn)氣體會(huì)從上腔通過試樣滲透到下腔中，并通過壓力傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)控下腔中的壓力變化，繪制下腔壓力與時(shí)間的關(guān)系曲線，待達(dá)到滲透平衡時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)反向延長下腔壓力-時(shí)間曲線，并與時(shí)間軸相交于時(shí)間點(diǎn)t₀，該時(shí)間即為滯后時(shí)間，試驗(yàn)氣體的擴(kuò)散系數(shù)D即為薄膜試樣厚度d的平方與6倍于滯后時(shí)間的比值。

D=d²/6t₀

圖2 時(shí)間滯后法t₀的取值

4.2 適用范圍

(1) 本設(shè)備專業(yè)用于多種薄膜、片材試樣在各種溫度下的擴(kuò)散系數(shù)、氣體透過率、滲透系數(shù)、溶解度系數(shù)的測(cè)試。薄膜類包括各種塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜狀材料；片材類包括各種工程塑料、橡膠、建材等片狀材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。

(2) 本設(shè)備還可擴(kuò)展到航空航天用材料、紙及紙板、漆膜、玻纖布、玻纖紙、化妝品軟管片材、各種橡膠片材等材料的透氣性測(cè)試。

(3) 本設(shè)備適用于多種氣體的透過率測(cè)試，如氧氣、二氧化碳、氮?dú)?、氦氣、空氣等?/span>

(4) 本設(shè)備滿足多項(xiàng)國家和標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T 1038、ISO 15105-1、ISO 2556、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003。

4.3 設(shè)備參數(shù)

• 0.05 ~ 50,000 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，真空分辨率可達(dá)到0.1 Pa；控溫范圍為5℃ ~ 95℃，控溫精度為±0.1℃；控濕范圍為0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、RH，控濕精度為±1%RH，可滿足試樣不同試驗(yàn)條件下的檢測(cè)需求；有三個(gè)*獨(dú)立的試驗(yàn)腔，可同時(shí)測(cè)試三種相同或不同的試樣；可進(jìn)行任意溫度下的數(shù)據(jù)擬合，輕松獲得測(cè)試條件下的試驗(yàn)結(jié)果；經(jīng)過改制，本設(shè)備還可支持有毒性氣體、易燃易爆氣體的測(cè)試；提供標(biāo)準(zhǔn)膜進(jìn)行快速校準(zhǔn)，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和通用性；支持Lystem^TM實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗(yàn)結(jié)果和檢測(cè)報(bào)告。

5、試驗(yàn)過程

(1) 用取樣器從PET薄膜樣品表面裁取3片直徑97 mm的試樣并依次測(cè)試其厚度。

(2) 在設(shè)備3個(gè)測(cè)試腔的周邊均勻涂抹一層真空油脂，注意真空油脂不能污染測(cè)試區(qū)域，然后在測(cè)試區(qū)域放置直徑為65 mm的濾紙，分別將3片試樣裝夾到3個(gè)測(cè)試腔上。

(3) 在控制軟件上設(shè)置試樣名稱、厚度、試驗(yàn)溫度、濕度、抽真空時(shí)間等參數(shù)信息，點(diǎn)擊開始試驗(yàn)選項(xiàng)，打開真空泵。設(shè)備按照設(shè)定的參數(shù)自動(dòng)進(jìn)行試驗(yàn)。

(4) 試驗(yàn)結(jié)束后，設(shè)備自動(dòng)計(jì)算并顯示所測(cè)試氣體在試樣中的擴(kuò)散系數(shù)、氣體透過量、氣體透過系數(shù)。

6、試驗(yàn)結(jié)果

氧氣在本次所測(cè)試的PET薄膜樣品中的擴(kuò)散系數(shù)為3.2 × 10^-9 cm²/s。

7、結(jié)論

隨著薄膜材料應(yīng)用領(lǐng)域及范圍的擴(kuò)大，對(duì)氣體在薄膜材料中擴(kuò)散系數(shù)的研究及測(cè)試已成為改善薄膜性能的重要依據(jù)。本文采用時(shí)間滯后法測(cè)試了氧氣在PET薄膜樣品中的擴(kuò)散系數(shù)，該方法達(dá)到滲透平衡的時(shí)間短，測(cè)試精度高，試驗(yàn)過程簡(jiǎn)單，設(shè)備易于操作、智能化程度高。除氧氣的擴(kuò)散系數(shù)外，該方法還可用于氮?dú)?、空氣、二氧化碳、氦氣、六氟化硫等多種不同氣體擴(kuò)散系數(shù)及滲透行為的比較分析。濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司是一家專業(yè)從事包裝檢測(cè)設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)與包裝檢測(cè)服務(wù)的高新技術(shù)企業(yè)，現(xiàn)有設(shè)備已在食品、藥品、包裝與印刷、日化用品、汽車、電子、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、科研院所及高校等行業(yè)與領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。愈了解，愈信任！Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)溝通與合作。