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聯(lián)用測定河水中的5種砷形態(tài)

閱讀:1072      發(fā)布時間:2022-6-30
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砷被認(rèn)為是一種致癌物,廣泛存在于自然界中,長期接觸會對人體造成危害。砷的毒性與其化學(xué)形態(tài)有關(guān),不同價態(tài)、不同形態(tài)的砷其毒性差異很大。一般來說,無機砷的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于有機砷。

本文參考國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布的《GB 5009.11-2014 食品中無機砷的測定》,通過液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀,采用Hamilton PRP-X-100(250×4.1mm)陰離子色譜柱,用15mmol/L磷酸二氫銨及25mmol/L磷酸二氫銨(pH=8.0)作淋洗液,用梯度洗脫的方式測定了河水樣品中的五種砷形態(tài),且加標(biāo)回收率良好,結(jié)果表明,該方法能夠快速準(zhǔn)確地進行水質(zhì)樣品中的砷形態(tài)的分析。

測試原理

樣品溶液經(jīng)過前處理,由HPLC進樣口進樣,經(jīng)色譜柱分離,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀,通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器,檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)(每秒離子計數(shù)cps(counts per second),經(jīng)軟件處理,響應(yīng)強度和時間組成的峰面積與相應(yīng)組分離子濃度成正比關(guān)系進行定性定量分析。

實驗部分

1實驗設(shè)備及試劑

液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀;

電子天平(BSA224S,賽多利斯);

色譜柱(Hamilton PRP-X100,4.1×250mm,10μm);

超純水系統(tǒng)(Millipore,電阻率為18.2MΩ·cm);

氨水(優(yōu)級純,上海晶純試劑有限公司);

磷酸二氫銨(優(yōu)級純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);

乙二胺四乙酸二鈉(優(yōu)級純,阿拉丁化學(xué)試劑)

5種砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液(亞砷l酸根(GBW08666)、砷l酸根(GBW08667)、砷膽l堿(GBW08671)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669),中國計量科學(xué)院);

超聲波(KH-500E,昆山禾創(chuàng))。

2樣品前處理

河水樣品經(jīng)0.45μm的水系濾膜直接過濾。

3流動相及砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

15mmol/L NH4H2PO4溶液:準(zhǔn)確稱取1.726g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。

25mmol/L NH4H2PO4溶液:準(zhǔn)確稱取2.876g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,用氨水調(diào)節(jié)PH至8.0,經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。

20mmol/L EDTA-2Na溶液:準(zhǔn)確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉,加入少量超純水,于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉*溶解,冷卻后定容至100 mL的容量瓶中以待備用。

砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

5種砷標(biāo)準(zhǔn)溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時配制五種砷形態(tài)的5µg/L的單標(biāo)溶液以此來判別每種砷形態(tài)出峰時間。

4實驗條件

4.1色譜條件

     色譜條件詳見表1和表2。

表1. HPLC分析條件

參數(shù)

參數(shù)設(shè)定

色譜柱

Hamilton PRP-X100,10μm,250×4.1mm。

流動相

A-15mmol/L NH4H2PO4;B-25mmol/L NH4H2PO4(pH=8.0)。

流 速

A-1.0mL/min;B-1.5mL/min。

柱 溫

25℃

進樣量

100μL

洗脫程序

梯度洗脫

表2. 梯度洗脫條件

時間

流動相A

流動相B

流 速

0min

100%

0%

1.0mL/min

5min

100%

0%

1.0mL/min

5.01min

0%

100%

1.5mL/min

12min

0%

100%

1.5mL/min

12.01min

100%

0%

1.0mL/min

4.2質(zhì)譜條件

     ICP-MS分析條件見表3。

表3. ICP-MS分析條件

參數(shù)

參數(shù)設(shè)定

參數(shù)

參數(shù)設(shè)定

功 率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣

1.06L/min

載 氣

1.2L/min

采樣深度

16

分析模式

標(biāo)準(zhǔn)模式

5實驗結(jié)果

5.1色譜分離圖

按表2的洗脫條件,進樣20.0µg/L砷形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到五種砷分離色譜圖,如圖2。AsC、As3+、DMA、MMA、As5+相對保留時間分別為120s、155s、247s、329s、583s,總分離時間約為600s。

圖2. 5種砷形態(tài)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.5µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L進樣得到色譜圖,計算其峰面積,以濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,結(jié)果詳見圖3-1~3-5。

 

                   

 

5.3 檢出限

圖4為5.0µg/L混和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖,以各形態(tài)峰附近基線處的3倍信噪比(S/N)峰高對應(yīng)的濃度作為檢出限,AsC、As3+、DMA、MMA、As5+分別為0.078µg/L、0.10µg/L、0.11µg/L、0.13µg/L、0.16µg/L。

圖4. 5.0µg/L五種砷形態(tài)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

5.4 測試結(jié)果

河水樣品及加標(biāo)1µg/L的測試結(jié)果詳見表4,樣品及加標(biāo)后砷形態(tài)疊加譜圖如圖5所示。

                        

表4   樣品中各砷形態(tài)的測試結(jié)果

組分名稱

測定結(jié)果

(µg/L)

加標(biāo)后濃度

(µg/L)

加標(biāo)回收率

(%)

砷膽l堿(AsC)

ND

0.878

87.8

亞砷l酸根(As3+)

0.713

1.783

107.0

二甲基砷(DMA)

ND

1.127

112.7

一甲基砷(MMA)

ND

0.934

93.4

砷l酸根(As5+)

5.997

7.021

102.4

圖5. 河水樣及河水樣加標(biāo)1.0µg/L色譜圖

結(jié)論:利用LC-ICPMS聯(lián)用測試河水樣品中的五種砷形態(tài),測試結(jié)果表明,該方法檢出限低、線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,樣品加標(biāo)回收率在87.8%-112.7%之間;同時五種砷形態(tài)能夠在600s內(nèi)完成分析,且分離度較好,此方法可滿足水質(zhì)樣品中砷的形態(tài)分析。

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